Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике
На правах рукописи
ШАБАШОВ ВАЛЕРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ
ОКАЛЬНАЯ атомная СТРУКТУра ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ СПЛАВов И СОЕДИНЕНИй
ПРИ ИНТЕНСИВНЫХ ДЕФОРМАЦИОННЫХ И РАДИАЦИОННЫХ ВОЗДЕЙСТВИЯХ
Специальность 01.04.07 -
Физика конденсированного состояния
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание учёной степени
доктора физико-математических наук
Екатеринбург - 2008
Работа выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени Институте физике металлов УрО РАН
Научный консультант: | доктор технических наук, профессор Сагарадзе Виктор Владимирович |
Официальные оппоненты: | доктор физико-математических наук, профессор Елсуков Евгений Петрович |
доктор физико-математических наук, профессор Козлов Эдуард Викторович | |
доктор физико-математических наук, профессор Пушин Владимир Григорьевич | |
Ведущая организация: | Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, физический факультет |
Защита состоится 27 ноября 2008 г в 11 часов на заседании диссертационного совета Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу: 620041, г. Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18, факс: (343) 374-52-44.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН
Автореферат разослан л___ ____________ 2008 г.
Ученый секретарь
диссертационного Совета Лошкарева Н.Н.
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность работы.
Интенсивная пластическая деформация, как способ воздействия на вещество, имеет прямое отношение к бездиффузионным и диффузионным фазовым превращениям, механолегированию, получению наноструктурного состояния, созданию новых материалов, обладающих особыми физи-ческими свойствами. На сегодняшний день существует много технологий, позволяющих осуществлять интенсивную холод-ную пластическую деформацию (ИХПД): взрывное воздейст-вие, шаровые мельницы, фрикционное воздействие, гидро-экструзия, сдвиг под давлением и др. Неравновесные низкотемпературные структурно-фазовые переходы при ИХПД можно разделить на две основные группы: сдвиговые и диффузионные. Изучение сдвиговых полиморфных фазовых превращений при ИХПД является частью общей проблемы физики мартенситных превращений, механизма структурной наследственности в сплавах [1]. Диффузионным превращениям при механолегировании посвящено много работ, однако эта проблема не имеет однозначного решения и нуждается в развитии экспериментальных исследований. Отражением научного и практического интереса к указанной проблеме структурообразования при ИХПД является активная дискуссия на страницах научных журналов по механизмам низко-температурных фазовых переходов [2]. Для анализа низкотемпературных деформационных процессов привлека-ются модели воздействия на вещество высокоэнергетических частицами при облучении. Актуальность исследования интен-сивного холодного радиационного воздействия (ИХРВ) сов-местно с ИХПД обусловлена общностью процессов, связанных с генерацией точечных дефектов, и практическими задачами создания радиационно-стойких сплавов, в частности, дисперс-но - упрочненных оксидами ODS (oxide dispersion strengthened) - сталей. При ИХПД и ИХРВ фазовые переходы сопрово- ждаются передачей структуре большой энергии и формированием особых, локально неоднородных структурных
состояний, обусловленных насыщением структуры дефектами и высокими напряжениями на малых субмикро- и нано-масштабных элементах структуры (метастабильные фазы, предвыделения, интерфейсы и т.д.). Это обстоятельство делает актуальным использование физического метода исследования, анализирующего структуру на атомном масштабном уровне - в пределах ближайших атомных соседств. Таким методом в работе является ядерный гамма-резонанс (ЯГР). Анализ сверхтонкой структуры спектров ЯГР с использованием современного программного обеспечения [3] позволяет получить информацию о параметрах структуры локально-неоднородных систем, в частности, таких, как металлические сплавы и соединения. До настоящего времени исследования в объемных образцах по механоактивируемому сплавлению (МС) в условиях сплошной среды с применением анализа на локальном уровне ближайших атомных соседств практически отсутствовали. В качестве инструмента воздействия ИХПД, наряду с прокаткой и фрикционной обработкой в работе применялся сдвиг при высоком давлении (СД), позволяющий в сплошных образцах (в отличие от порошков в шаровых мельницах) создавать чрезвычайно большие степени деформации заданной величины при пониженных температурах без хрупкого разрушения образца. Истинную деформацию оценивали по формуле [4]:
,
где εсж - деформация сжатия; = - угол поворота (n - число поворотов); r - радиус исследуемого участка образца и d - толщина образца после деформации. Скорость вращения наковален составляла ~ 1 об/мин.
Общей целью работы является изучение на локальном атомном уровне в железосодержащих сплавах и соединениях закономерностей низкотемпературных фазовых превращений при воздействии интенсивной деформации, давления и облучения высокоэнергетическими частицами. Исходя из цели исследования, в работе решались следующие задачи:
1. Мёссбауэровское изучение механизмов фазовых переходов in situ при высоких давлениях и деформациях в железе и метастабильных сплавах системы Fe-Ni и Fe-Mn.
2. Исследование влияния высокого давления и облучения высокоэнергетическими частицами на бароупругое и диффу-зионно-контролируемое полиморфное α - γ превращение в Fe-Ni сплавах.
3. Анализ кинетики и механизма деформационного растворения интерметаллидов, карбидов, нитридов и оксидов в металлических матрицах в зависимости от морфологии, размеров, типа кристаллической структуры, характера и сил связи атомов в частицах и металлических матрицах, а также от условий (температуры и способа) деформации:
3.1. Растворение интерметаллидов Ni3Me в матрице Fe-Ni сплавов с ГЦК решеткой.
3.2. МС твердых растворов замещения с положительной (Fe-Ni и Fe-Cr) и отрицательной (Al-Fe) энтальпией смешивания.
3.3. МС твердых растворов внедрения в сплавах железа с ОЦК и ГЦК решетками при деформационном растворении углерод- и азотсодержащих фаз.
3.4. Растворение оксидов в металлических матрицах сталей и сплавов с ОЦК и ГЦК решетками.
4. Сопоставление низкотемпературных фазовых превращений при ИХПД и ИХРВ в сплавах железа.
5. Разработка методов создания ODS-сплавов и сталей.
Научная новизна и защищаемые результаты.
При проведении данного исследования получены и выносятся на защиту следующие новые результаты:
1. На основе экспериментов по механолегированию металлических матриц в процессе низкотемпературного деформационно-индуцированного растворения интерметал-лидов и механическому сплавлению железа с никелем и хромом установлены феноменологические соотношения, отражающие связь процессов неравновесного атомного массопереноса со степенью истинной деформации и эволюцией дислокационной структуры в сплавах.
2. В рамках единого методического подхода к изучению структурообразования при холодном интенсивном радиа-ционном воздействии исследованы радиационно-ускоренные и радиационно-индуцированные фазовые превращения в бинарных Fe-Ni, Fe-Cr и специально легированных интер-металлид-образующими добавками ГЦК Fe-Ni сплавах. Показано, что в каскадах смещения при низкотемпературном нейтронном облучении интерметаллиды могут растворяться, либо выделяться в Fe-Ni матрице в зависимости от флюенса нейтронов, температуры, плотности и размера частиц.
3. Обнаруженные закономерности фазовых превращений в железосодержащих сплавах и соединениях при ИХПД и ИХРВ положены в основу обобщения влияния точечных дефектов радиационного и деформационного происхождения на диссипативные низкотемпературные процессы формирования структуры и являются подтверждением модели деформационно-индуцированных фазовых переходов, идущих по механизму решеточной диффузии атомов. На большом экспериментальном материале по влиянию ИХПД и ИХРВ на структуру железосодержащих сплавов и соединений показан двойст-венный механизм фазовых превращений, связанный с развитием альтернативных процессов: неравновесного растворения и равновесного выделения фаз.
4. Изучены закономерности механоактивируемого форми-рования объемных нанокристаллических металлических твердых растворов с углеродом, азотом, кислородом и вторичными дисперсными фазами.
Предложен новый подход к созданию жаропрочных реакторных сталей с ОЦК и ГЦК решетками, упрочняемых нанооксидами.
5. В работе разработан метод наблюдения ЯГР in situ при сдвиге под давлением и получены данные по влиянию ИХПД и ИХРВ на полиморфные фазовые переходы и формирование аккомодационных областей с особыми характеристиками сверхтонкой структуры ЯГР спектров.
Научная и практическая ценность работы.
Научная ценность данной работы заключается в предоставлении новых экспериментальных данных и установ-лении закономерностей фазовых и структурных превращений, происходящих при ИХПД и ИХРВ в железосодержащих сплавах и соединениях. Установлены феноменологические соотношения, связывающие кинетику низкотемпературного механического легирования со степенью истинной деформации и типом кристаллической решетки компонентов смеси, которые отражают дислокационную природу механизма сплавообразования при ИХПД. В работе определена роль деформационно-индуцируемой генерации точечных дефектов (наряду с образованием дислокаций) при ИХПД в развитии диффузионных фазовых превращении при пониженных температурах (≥ 300 К) в сплавах железа.
Показано, что при каскадообразующем и бескаскадном облучении высокоэнергетическими частицами интерметал-лидов Ni3Me в ГЦК Fe-Ni-Me (Ti, Al, Si, Zr) сплавах фазовые превращения проходят с выделением и растворением фаз в зависимости от флюенса нейтронов (электронов), температуры облучения, плотности и размера частиц, а также диффузионной подвижности атомов. Обнаружено, что определяющим фактором скорости радиационно-индуцированного низкотем-пературного растворения интерметаллидов при нейтронном облучении является соотношение размеров и плотности частиц и каскадов атомных смещений. Установленные законо-мерности отражают общность процесса воздействия точечных дефектов радиационного и деформационного происхождения на вещество и существенно расширяют представления о сложных механизмах диффузионных фазовых превращений в твердом теле при относительно низких температурах.
Выполненные ЯГР исследования in situ при сдвиге под давлением предоставляют новые возможности изучения полиморфных фазовых переходах и метастабильной диаграммы состояний в сплавах железа при высоком давлении и интенсивной пластической деформации.
Результаты систематических исследований по деформа-ционно-индуцированному растворению фаз внедрения (карби-дов и нитридов, а так же оксидов) в объемных образцах железа и его сплавах с ОЦК и ГЦК решетками позволяют разработать физические основы создания новых нанокристаллических материалов, упрочненных дисперсными фазами и обладающих улучшенными физико-механическими свойствами. В част-ности, на основе исследования по деформационному раство-рению оксидов железа предложен новый подход к созданию жаропрочных реакторных сталей, упрочняемых нанооксидами и получен патент РФ Способ получения упрочненного оксидами композиционного материала на основе железа.
Степень достоверности полученных результатов.
Достоверность экспериментальных результатов обеспе-чена использованием современного аппаратно-программного комплекса мессбауэровских измерений, применением для расчета спектров современного пакета программного обеспе-чения, а так же воспроизведением результатов при совместном использовании комплекса современных методов электронной микроскопии, магнитных измерений и рентгеноструктурного анализа на модельных объектах.
Апробация работы.
Основные результаты диссертационной работы были доложены на Международных, Всесоюзных и Всероссийских конференциях, симпозиумах, совещаниях и школах-семинарах:
Всесоюзном и Международных семинарах Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов (Свердловск 1984, Екатеринбург 1999, 2002, 2005); Уральских школах металловедов-термистов (Устинов 1987, Ижевск 1998, Екатеринбург 2000, Уфа 2002); Международных конференциях по применению эффекта Мессбауэра (Алма-Ата 1983, Мельбурн 1987, Римини Италия 1995); Всесоюзных совещаниях по ядерно-спектроскопическим исследованиям сверхтонких взаимо-действий (Грозный 1987, Алма-Ата 1989, Ужгород 1991); I Всесоюзной школе-семинаре Структурная и химическая
неоднородность в материалах (Киев 1990); Всесоюзном и Всероссийском совещаниях Структура и свойства немагнитных сталей (Свердловск 1991, Екатеринбург 2001); Всесоюзной конференции по мартенситным превращениям в твердом теле (Косов 1991); II Всесоюзном симпозиуме по перспективным металлическим материалам (Москва 1991); II Всесоюзной конференции по высоко-углеродистым сталям (Киев 1992); Уральских научно-технических конференциях Применение мёссбауэровской спектроскопии в материаловедении (Ижевск 1993, 1998); V Международном совещании по ядерно-спектроскопическим исследованиям сверхтонких взаимодействий (Дубна 1993); II и III Международных конференциях по нанокристаллическим материалам (Штуттгарт 1994, Кона, Гавайи 1996); II, III, IV, VI и VII Уральских семинарах Радиационная физика металлов и сплавов (Снежинск 1997, 1999, 2001, 2005, 2007); ежегодных научных сессиях ИФМ УрО РАН (Екатеринбург 1996, 1999, 2001, 2002, 2003, 2004, 2006); Международной конференции Границы зерен и фаз в материалах (Прага 1998); Международной конференции по современным материалам и технологиям (Флоренция 1998); Международных совещаниях Радиационная физика твердого тела (Севастополь 1995, 1999); Международной конференции Эффект Мёссбауэра: магнетизм, материаловедение, гамма-оптика (Казань 2000); Всероссийской конференции Физические свойства металлов и сплавов (Екатеринбург 2001); VIII, IX и X Международных конференциях Мёссбауэровская спектроскопия и её применения (Санкт-Петербург 2002, Екатеринбург 2004, Ижевск 2006); XVI Международной конференции по физике радиационных явлений и радиационного материаловедения (Алушта 2004).
ичный вклад автора.
Общая стратегия и постановка работ была выполнена В.А. Шабашовым совместно с В.В. Сагарадзе. Основные выводы и обобщения, касающиеся феноменологии аномального низкотемпературного деформационного растворения частиц - интерметаллидов, фаз внедрения и оксидов, а также
радиационно-индуцированных фазовых превращений в сплавах железа, сформулированы лично соискателем. Методическая постановка работы, измерения и анализ результатов, связанных с использованием ЯГР спектроскопии, были выполнены лично соискателем. Эксперименты по сдвигу под высоким давлением проведены совместно с В.П. Пилюгиным. ТЭМ и РСА исследо-вания были выполнены В.В. Сагарадзе, С.В. Морозовым, Н.Л. Печёркиной и Н.Ф. Вильдановой. Облучение нейтронами и электронами выполнено в отделе работ на атомном реакторе и лаборатории радиационных дефектов ИФМ. В обсуждении результатов участвовали соавторы соискателя, а также теоретики В.В. Кондратьев, А.Р. Кузнецов и С.Н. Голубов.
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 70 статей в отечественных и международных научных журналах. Список основных публикаций (49) приведен в конце автореферата.
Объем и структура диссертации.
Диссертация состоит из введения, шести глав с изложением оригинальных результатов, заключения и списка литературы. Объем диссертации - 397 страниц, включая 150 рисунков, 37 таблиц. Список литературы содержит 368 наименований.
СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении обсуждаются актуальность темы диссер-тации, цели и задачи исследования, научная новизна, значимость и защищаемые положения.
В первой главе изучены индуцированные всесторонним сжатием и деформацией сдвигом под высоким давлением фазовые переходы мартенситного типа в α-железе, Fe-Ni и Fe-Mn сплавах. Задачей этой части диссертации является исследование влияния ИХПД и высокого давления на
метастабильную фазовую диаграмму железа. Выбор в качестве материала исследования αFe, Fe-Ni и Fe-Mn сплавов обусловлен наличием полимор-физма и чувствительностью сверх-тонкой структуры мессбауэровских спектров к фазовому составу и изменению периода решетки этих сплавов. Исследования проведены с использованием специально развитого и впервые примененного метода наблюдения ЯГР на образцах in situ в условиях сдвига при высоком давлении (рис. 1).
Наблюдения ЯГР при квазигидростатическом сжатии (КГС) и СД позволяют получить достоверную информацию о структуре и фазовом составе сплавов на различных стадиях воздействия деформации и давления. В чистом железе и сплавах Fe-Ni, Fe-Mn показано, что деформация приводит к резкому снижению внешнего давления α → ε и α → γ → ε превращений (рис. 2 и 3). Снижение ЭДУ в сплавах Fe-Ni и Fe-Mnаусиливает влияние деформации на ход фазовых превращений при высоком давлении.
Фазовый переход при сдвиге под давлением сопровож-дается появлением в структуре дефектов и мультипликацией сжатия в локальных областях структуры. При СД в условиях увеличения сжимающих напряжений и активизации кинетики превращения наблюдаются скачки (нерегулярный ход) сверхтонких параметров исходной и образующейся фаз (рис 2), что обусловлено релаксацией упругих напряжений (в том числе аккомодационных) на межфазных границах. Релаксация аккомодационных напряжений происходит в результате полиморфных фазовых превращений (аналогично трип-эффекту), проходящих с образованием более плотных фаз.
Превращение γ ↔ ε в сплаве FeMn40 при КГС проходит в большом интервале давлений <Р>. Изомерный сдвиг (IS) образующейся ε-фазы зависит от ее количества, а величина
изменения изомерного сдвига (ΔIS) свидетель-ствует о значительных величинах остаточных напряжений (~ 1 ГПа), запасенных в структуре сплава (см. точку 7 и кривые б и в, рис. 3). Зависимость параметров СТС дисперсных фаз в сплавах FeNi32 и FeMn40 от объема превращения явля-ется проявлением интер-фейсной составляющей - искажений структуры на межфазных границах при полиморфных мартен-ситных превращениях в условиях интенсивной деформации и высокого давления.
Облучение при низ-ких температурах высоко-энергетическими электронами неравновесной структуры, полученной после СД образцов FeNix (х = 31 и 32 ат. %), стимулирует баро- или деформационно-упругое сдвиговое α↔γ фазовое превращение, как результат релаксации ориенти-рованных остаточных напряжений, запасенных аустенитно-мартенситной смесью при ИХПД.
В случае образования глобулярного аустенита в сплаве FeNi32 (морфологической разновидности γ-фазы) показано, что давление может задерживать, а облучение, напротив, ускорять α → γ-полиморфное фазовое превращение вследствие участия атомных диффузионных процессов при перемещении большеугловых межфазных границ.
Вторая глава посвящена исследованию индуцированного ИХПД механолегирования в сплавах замещения. В начале этой главы проведены систематические исследования процессов деформационно-индуцированного растворения интерме-таллидов Ni3Me (Ti, Al, Zr, Si) в ГЦК матрице сплавов Fe-Ni-Me.
При ИХПД по увеличению средневзвешенного эффектив-ного магнитного поля <> на ядре 57Fe в ГЦК-матрице Fe-Ni-Me обнаружено растворение интерметаллидов Ni3Me (Ti, Al, Si и Zr) как с большей величиной периода решетки (Ni3Ti), так с меньшей (Ni3Al, Ni3Si), чем период решетки ГЦК-матрицы. Это обстоятельство не согласуется с существующими теоре-тическими представнлениями [5] о механизме диффузионного перерезания γ'-частиц, позволяющими в зависимости от знака несоответствия периодов решеток γ- и γ'-фаз прогнозировать их растворение или выделение.
В исследуемых сплавах изучена кинетика растворения частиц интерметаллидов в зависимости от структуры, морфологии и температуры деформации. Дано феномено-логическое описание низкотемпературного процесса деформа-ционного растворения частиц интерметаллидов с образованием твердых растворов замещения, которое связывает кинетику растворения со степенью истинной деформации сплавов и отражает дислокационную природу сплавообразования.
Кинетические кривые механолегирования как при растворении интерметаллидов Ni3Me (рис. 4), так и при
формировании твердого раствора из порошковых металлических компо-нентов в системе Fe-Ni в первом приближении описываются линейной зависимостью ΔХNi = K⋅(ε - εкр), где ΔХNi - изменение состава мат-рицы по никелю; ε - степень истинной де-формации; εкр - степень деформации, при кото-рой начинается процесс механолегирования. Поскольку степень истинной деформации кристалллической мат-рицы определяется чис-лом прошедших через единицу площади дислокаций (q), их средней длинной (l) и величиной элементарного сдвига (b), процесс МС описывается, как ΔХNi = K⋅q⋅l⋅b.
С использованием полученных кинетических кривых и данных электронно-микроскопических исследований установ-лена зависимость величин коэффициента K и εкр от типа кристаллической решетки компонентов, дислокационной про-ницаемости частиц, их размера и рас-пределения, а так-же - температуры и способа деформи-рования.
Сопоставление кинетических кри-вых (рис. 4) с данными ТЭМ (рис. 5) показыва-
ют, что наиболее интенсивное растворение интерметаллидов в сплаве FeNi35Ti3 происходит с развитием полос некристал-лографического сдвига и участием ротационных мод дефор-мации. Наши экспериментальные результаты, данные Гляйтера [6], а так же результаты теоретических оценок [7] по раство-рению частиц положены в обоснование механизма неравно-весной решеточной диффузии атомов за счет дрейфа атомов интерметаллидов в поле напряжения дислокаций из положений междоузлий, в которые атомы были переведены при дефор-мации (энергия активации диффузии межузельных атомов составляет 0,2 - 0,3 эВ). Активный атомный массоперенос между кристаллитами в этих условиях можно представить как результат коллективного перемещения дислокаций внутри зёрен и связанного с ними дрейфа атомов, взаимодействие с зернограничными дислокациями и переход дислокаций в соседние зёрна. Проявлением дислокационной природы атомного массопереноса является ускорение кинетики МС в сплавах Fe-Ni или Fe-Cr, если они смешаны со сплавляемыми компонентами, имеющими одинаковый тип кристаллических решеток. Это объясняется тем, что атомный массо-перенос облегчается за счет единого набора носителей деформации (дислокаций) по плоскостям с близкими кристаллогеометрическими характеристиками (см. гис-тограммы на рис. 6).
Аномальное возраста-ние скорости растворения интерметаллидов при сни-жении температуры дефор-мации прокаткой позволило установить существование альтернативного равно-весного процесса выде-ления интерметаллидных
фаз в процессе ИХПД. В условиях введения большой концентрации точечных дефектов радиационного происхож-дения в сплавы Fe-Ni-Me (Ti, Al, Si) обнаружено сущест-вование низкотемпературного равновесного процесса выде-ления интерметаллидной фазы.
В сплавах Al-Fe с малой взаимной растворимостью компонентов установлена схема растворения интерметаллидов Al6Fe и Al3Fe в матрице Al со стехиометрией по типу вычи-тания более подвижного элемента - Al, то есть наблюдается образование алюминидов Al6-хFe и Al3-хFe (рис. 7). Обнаруженная закономерность для механосинтеза элементов с существенно различными парциальными коэффициентами диффузии [2] подтверждает решеточный механизм и двойственную природу деформационно-индуцированных фазовых превращений при ИХПД: наличие альтернативных процессов растворения и выделения интерметаллидных фаз.
Третья глава посвящена изучению фазовых переходов в сплавах замещения систем Fe-Ni и Fe-Cr при низко-темпратурном, бескаскадном (электроны с энергией 5,5 МэВ) и каскадообразующем (быстрые нейтроны) облучении. Эти сплавы представляют интерес как основа для широкого круга аустенитных и ферритных сталей в атомной энергетике. До настоящего времени среди исследователей не существовало единого мнения об определенной общности диффузионных процессов и структурно-фазовых превращений в металлах и сплавах при низкотемпературных интенсивных радиационных и деформационных воздействиях. Однако при таких воздейст-виях на материалы их структура и свойства формируются под влиянием одних и тех же факторов, в частности, большой энергии, передаваемой системе, а на микроуровне - участием в фазовых превращениях одних и тех же точечных дефектов.
В третьей главе показано, что легирование ГЦК Fe-Ni сплавов Ti, Al, Si изменяет тип диффузионного фазового превращения при низкотемпературном (390-470 К) облучении электронами с энергией 5,5 МэВ: расслоение бинарного сплава FeNi35 на высоконикелевую и малоникелевую составляющие заменяется на интерметаллидное старение с выделением фаз Ni3Ti и Ni3Al и Ni3Si (см. изменение ρ(H), рис. 8). Энергия активации термиче-ского старения в сплаве FeNi35Ti3 при температурах 390- 490 К близка к нулю, что свиде-тельствует о раз-витии радиацион-но-индуцирован-ного распада в аустените.
Путем реали-зации термически активируемой гомо-генизации концент-
рационно-неоднородных бинарных Fe-Ni сплавов с 32-34 % никеля было показано, что обнаруженный Гарнером [8] высокотемпературный (773-923 К) распад в поле радиационных дефектов не является равновесным фазовым превращением в отсутствие облучения.
При облучении каскадообразующими нейтронами (повреждающая доза D = 0,01 смещений на атом) при 340 К в бинарном FeNi35 сплаве происходит радиационно-ускоренное ближнее упорядочение и расслоение, аналогичное процессам при облучении электронами. Эти процессы заменяются радиационно-индуцированным растворением γ′ (Ni3Ti)-фазы в каскадах смещения в легированных Fe-Ni-Ti сплавах (в отличие от радиационно-ускоренного старения при облучении электро-нами). Аналогично проведенным во второй главе исследо-ваниям воздействия ИХПД на растворение интерметаллидов Ni3Me в ГЦК Fe-Ni-Ti сплаве выполнено исследование влияния температуры, исходной структуры, состава, размеров и морфо-логии частиц Ni3Me на структурно-фазовые превращения при каскадообразующем облучении нейтронами. Показано, что присутствующие в состаренном аустенит-ном сплаве FeNi35Ti3 дисперсные частицы γТ-фазы Ni3Ti при 340- 530 К, могут либо растворяться в каска-дах смещения, либо выделяться в зависи-мости от их распре-деления и размера. На рис. 9 приведены зависимости <H> и содержания никеля в матрице сплава FeNi35Ti3 от флюенса быстрых нейтронов (F до 5*1020 н/см2 при
340 К). ГЦК - матрица сплава FeNi35Ti3 стремится к квазиравновесной концентрации никеля, (~ 32.2 ат.%) в условиях облучения при 340 К.
Альтернативный процесс интерметаллидного старения преобладает при повышении температуры облучения до 530 К. Установлено, что определяющим фактором интенсивного радиационно-индуцированного низкотемпературного раство-рения интерметаллидов при нейтронном облучении является наличие высокой плотности мелких частиц Ni3Ti, которые захватываются образующимся каскадом, см. схему рас-пределения каскадов (светлые круги) среди мелких (а), более крупных (б) γ-частиц (темные круги) в сплаве FeNi35Ti3 (рис. 10). Изменение направления превращения при увеличении температуры подтверждает двойственный характер процессов, механизм и кинетика которых определяется конкуренцией неравновесного раство-рения в каскадах смещения и радиа-ционно-ускоренного точечными дефектами старения сплавов.
Методом ЯГР были исследованы бинарные сплавы FeCrx (х, ат.% = 1,7 Е 48,1) после закалки, отжига, облучения высокоэнер-гетическими 5,5 МэВ электронами и пластической деформации. Обнаружено, что вблизи концентрации 10 ат. % хрома наблюдается инверсия знака атомного ближнего упорядочения Fe и Cr. Показано, что ИХПД устраняет начальные стадии распада закаленных сплавов Fe-Cr и микрообластей разного состава в ОЦК-ферритной матрице.
Обнаруженные закономерности отражают некоторую общность диссипативных процессов воздействия точечных дефектов радиационного и деформационного происхождения
на фазовые превращения в твердом теле при относительно низких температурах.
В главах четыре и пять представлены исследования неравновесного деформационно-индуцированного формиро-вания твердых растворов внедрения углерода и азота в ГЦК и ОЦК сплавах железа. Постановка работ по растворению карбидов, нитридов и образованию твердых растворов и вторичных фаз внедрения представляет особый интерес с учетом повышенной термодинамической активности элементов внедрения, образующих ковалентные связи с атомами в частицах и металлических матрицах.
В четвертой главе исследован МС твердых растворов углерода в ГЦК матрицах Fe-Ni и Fe-Mn сплавов. Процесс МС изучался на металлургически выплавленных образцах, содер-жащих углерод в твердом растворе (сталь Гадфильда и сплав 0.5FeNi31 с 0.5% С), а также в виде выделений графита и специальных карбидов VC, 0.5FeNi31V2 и 0.9FeNi29Mn4V3. Кроме того, в качестве исходной смеси для МС служили порошки углеродосодержащих частиц (сажа, цементит Fe3C, VC) и Fe-Ni сплавов с различным содержанием никеля.
Холодная деформация сдвигом под давлением ГЦК Fe-Ni сплавов с карбидными фазами и деформация механических смесей бинарных сплавов FeNi36 и FeNi99 с углерод-содержащими компонентами (в модификации сажи, карнбидов Fe3C и VC) приводит к распаду карбидов и растворению углеродсодержащих частиц в ГЦК матрице с образованием твёрдых растворов внедрения Fe-Ni(Ме)-C (рис. 11). Росту пиков плотности (H) в больших полях (кривая 2, рис. 11а) соответствует увеличение количества атомов углерода в октаэдрических междоузлиях (ОМ) вблизи атомов Fe и Ni. При степенях деформации до ε = 8,3 содержание углерода в аустените синтезированных Fe-Ni-C сплавов может достигать 7 ат.%.
На сплаве 0.5FeNi31 показано, что увеличение размера карбидных частиц от 5 до 15 нм., связанное с повышением температуры предварительно старения от 870 до 1070 К,
затрудняет их рас-творение. При анализе деформационно-инду-цированного раство-рения сажи в сплаве FeNi36 получены кине-тические кривые, кото-рые в общем повторяют прямолинейный харак-тер зависимости про-цесса растворения внутризеренных частиц от степени истинной деформации (рис. 12). Распределение углерода в полученных ГЦК твёрдых растворах при степени деформирова-ния до ε = 7,9 неоднородно, что про-является в уменьшен-ном значении XC, определенном по <H> от значения XC, соответствующего Нmax, (рис. 12). Это, вероятно, связано с преобладающей локализацией углерода в растянутых областях кра-евых дислокаций (облака Коттрелла), которые транспортируют углерод из частиц в ГЦК твёрдый раствор.
Сравнение резуль-татов синтеза ГЦК Fe-Ni-C твёрдых рас-
творов показывает, что увеличение содержания никеля (с 35 до 99 ат.%) снижает в несколько раз (с 7 до 1.5 ат.%) концентрацию углерода в позициях внедрения ГЦК матрицы. Структура МС Fe-Ni-С сплавов обладает термической неустойчивостью. Сделан вывод о том, что концентрация углерода в МС Fe-Ni-C ограничена при наличии неогра-ниченного источника углерода и понижается при увеличении содержания никеля. Полученный результат объясняется повышенной термодинамической активностью углерода вблизи атомов никеля и, в частности, уменьшением параметра решётки и объёма октаэдрических междоузлий, в которых находятся атомы углерода.
Началу растворения частиц предшествует подгото-вительный (инкубационный) период деформации, вероятно, связанный с измельчением углеродсодержащих частиц, обвола-киванием углеродом поверхности частиц сплава FeNi36, формированием монолитного сплава из смеси порошков и началом захвата углерода краевыми дислокациями. Предельная концентрация углерода в полученных твёрдых растворах Fe-Ni-C мало зависит от типа углеродсодержащих компонент. Тип частиц, то есть их структура и энергия связи атомов в частицах влияют на величину инкубационного периода деформирования, который увеличивается в направлении: сажа → Fe3C → VC: процесс синтеза твёрдого раствора Fe-Ni-C в смеси FeNi36 с сажей начинается при малых степенях деформинрования (n = 2) и активно развивается до больших степеней деформации. В случаях с Fe3C и VC процесс растворения углерода начинается при n = 3Е5 оборотов и далее быстро тормозится, что по-видимому, объясняется дополнительными затратами энергии деформации на распад карбидов.
На примере стали Гадфильда показано, что ИХПД может приводить к деформационному старению с образованием ближнего атомного порядка в структуре твердого раствора. На основе ЯГР исследований in situ при низких температурах, высоких давлениях и деформации стали 120Г13 (и других аустенитных высокоуглеродистых Mn сталей) предложена модель спектра стали Гадфильда и установлено возникновение
сверхтонкой магнитной структуры выше TN вплоть до комнатной температуры. Сделан вывод о деформационно-индуцированном ближнем упорядочении атомов марганца и углерода, закрепляющих краевые дислокации и являющихся причиной высокого деформационного упрочнения стали 120Г13.
В пятой главе диссертации проанализировано структуро-образование ОЦК твердых растворов углерода и азота в железе при индуцированном ИХПД растворении углеродсодер-жащих частиц (сажи) и фаз внедрения (цементита и нитридов Fe4N). На атомном уровне установлены законно-мерности деформационно-индуцированного формиро-вания твердых растворов углерода и азота, а также вторичных, чрезвычайно дис-персных метастабильных кар-бидов (ε и χ) и нитридов (Fe16N2).
В условиях деформиро-вания сдвигом под давлением при комнатной температуре в обработанной на структуру перлита различной морфологии высокоуглеродистой стали У13 (рис. 13, а-в) происходит деформационно-индуцирован-ное растворение цементита Fe3C с формированием струк- туры, состоящей из пере- сыщенных углеродом α- и γ- твердых растворов и мета-стабильных карбидов ε и χ.
Последовательность фазовых переходов можно представить в виде: α Fe + Fe3C α Fe-C ε + χ + γ Fe-C. На основе анализа спектров МС твердых растворов углерода и азота в α-Fe (рис. 14, а) обнаружено увеличенное соотношение компонент В/С и Fe16N2-I/Fe16N2-II (аналогичная ситуация наблюдается в свежезакаленном мартенсите [9]), и сделан вывод о разупорядочении атомов углерода и азота в решетке деформированной α-фазы. Возникновение пересыщенной углеродом γ-фазы обусловлено влиянием сдвига и давления, стимулирующих переход углеродистой ОЦК фазы в более плотную ГЦК фазу по мартенситному механизму превращения. Углерод в γ-фазе и высокая дефектность структуры стабилизируют формирующуюся фазу высокого давления. Значительный объем возникающих в структуре карбидов и твердых растворов свидетельствуют об отсутствии углерода, который мог бы локализоваться в трещинах и несплошностях структуры деформации или образовывать аморф-ную структуру Fe-C. Формирующаяся при СД структура исходной перлитной стали У13 отличается по своему строению (рис. 13, г) от α-мартенсита данной стали, хотя и имеет близкий к нему уровень микротвердости. Это различие состоит в: а) дисперсности α-кристал-лов; б) уровне дефект-ности α-фазы; в) положении атомов угле-рода в решетке α-фазы преимущественно на дислокациях; г) наличии
ε и χ-карбидов, а также углеродистой γ-фазы. Показано, что активность растворения возрастает с увеличением степени дисперсности цементитной составляющей перлита. В соответствии с этим повышаются интенсивность и уровень деформационного упрочнения стали: максимальное упрочнение достигнуто при деформировании стали с исходной структурой тонкопластинчатого перлита; минимальное - со структурой феррит + зернистый цементит.
В условиях холодной деформации СД при 6 ГПа тонкие слои нитридов Fe4N, сформированные на поверхности ОЦК железа с помощью ионного азотирования, превращаются в пересыщенные азотом ОЦК и ГЦК твердые растворы и вторичные нитриды Fe16N2 и Fe4N (рис. 14, б). Возникающие при азотировании нитриды Fe4N находятся в матрице железа в дисперсном состоянии, что способствует ускорению их дефор-мационного растворения. Механосинтез нитридов с железом проходит по схеме: α Fe + Fe4N α Fe-N + γ Fe-N + Fe16N2 + Fe4N. Сформированные азотистые твердые растворы имеют нанокристаллическое строение α-фазы и содержат дисперсные вторичные нитриды типа Fe16N2 и Fe4N.
В экспериментах по растворению карбидов Fe3C и нитридов Fe4N в матрице α-Fe выполняется общая закономерность деформационно-индуцированных превраще-ний, в соответствии с которой первыми из Fe3C и Fe4N образуются кластеры Fe4C и метастабильный твердый раствор γ-Fe-N, имеющие повышенное содержание менее подвижного элемента - железа. Сделано предположение, что формирование кластеров Fe4C и изоморфной азотистой γ-фазы в этом случае является следствием повышения диффузионной подвижности атомов углерода и азота и их предпочтительным выходом из карбидов и нитридов в матрицу α-железа. Образование вторичных карбидов ε и χ и метастабильного нитрида Fe16N2 является следствием пересыщения азотом твердого раствора железа и подвижностью атомов C и N при этих температурах.
Затрудненное деформационное растворение карбидов по сравнению с интерметаллидами Ni3Me, можно объяснить:
1) большей энергией связи атомов в карбидах (особенно в специальных карбидах) по сравнению с энергией связи в интерметаллидах, 2) большей скоростью конкурирующего процесса формирования вторичных карбидов по сравнению с формированием вторичных интерметаллидов.
Шестая глава посвящена особенностям деформационно-индуцированного растворения малоустойчивых оксидов железа (меди) и транспорта кислорода в металлические матрицы с ОЦК и ГЦК кристаллическими решетками и формированию вторичных дисперсных оксидов. Работы по деформационно-индуцированным фазовым переходам в сплавах с оксидами представляют практический интерес для создания нового класса материалов, например, ODS-сплавов (oxide dispersion strengthened alloys), реакторных сталей с повышенными характеристиками жаропрочности, материалов для постоянных магнитов и др.
В контексте общей задачи диссертации изучение растворения оксидов имело целью выявление особой роли химического фактора при деформационном растворении частиц - способности элементов частиц и матрицы к химическому взаимодействию с образованием ионных связей, в данном случае при реализации окислительно-восстановительных реакций.
Для адресного наблюдения за фазами (оксидами и метал-лическими матрицами) в работе реализованы специальные лизотопные эксперименты, использующие резонансное 57Fe и нерезонансное 56Fe, что позволяет следить на атомном уровне за эволюцией структуры в процессе МС. После СД в образцах обнаружены новые деформационно-индуцированные структурные формы оксидов железа. В спектре МС смеси Fe3O4 + Fe выделен секстет Fe-O, предположительно твердого раствора кислорода в железе, вид которого близок к релаксационному и характеризуется IS ~ 0.94 мм/с, что может означать формирование на железе зарядового состояния, близкого к + 2 (рис. 15). Сопутствующий нестехиометрический вюстит является вторичным по отношению к структуре Fe-O.
В работе проведено систематическое иссле-дование влияния физико-химических свойств ма-териалов матриц (метал-лов Fe, Ni, Cr, Ti, Zr, Al и специально легирован-ных Ti, Y, Cr и Zr сплавов с ОЦК и ГЦК решетками) на процессы растворения малоустойчивых оксидов, формирование твердых растворов и вторичных дисперсных оксидов. Фазовые переходы с участием гематита и магнетита в металлах Ме (Fe, Ni, Cr, Ti, Zr, Al) при СД носят характер динамического раство-рения оксидов в металлических матрицах и могут быть представлены схемой: α Fe2O3 + Me → Fe3-yO4 + Fe1-xO + Fe-O + Me-Fe + Me-Fe-O + α Fe-Ме, где символом Me обозначена матрица металлов. Кинетика динамического растворения оксидов и финальная структура зависят от способности металла матрицы образовывать твердые растворы и химические соединения с железом и кислородом (см., например, результаты МС смеси оксидов железа с Ti и Zr на рис. 16). Показано, что наиболее активно процесс деформационно-индуцированного восстановления железа идет в матрицах Fe, Cr, Zr и Ti и замедляется при синтезе с Ni и особенно - с Al. Ослабление кинетики деформационно-индуцированных фазовых переходов в смеси оксидов железа с алюминием объясняется высокой пластичностью Al и малой растворимостью кислорода в Al. Формирующиеся на поверхности частиц металлических матриц оксиды также оказывают пассивирующее действие на
процесс деформационно-индуцированного раство-рения гематита.
Постдеформацион-ные отжиги МС образцов приводят к формиро-ванию из деформаци-онно-индуцированных оксидов железа и металлических твердых растворов стехиометри-ческого магнетита Fe3O4, металлического α Fe, оксидов MexOy в метал-лических матрицах, а также интерметаллидов MexFey (рис. 16). Распад металлических МС твер-дых растворов при термических отжигах с образованием α Fe и вторичных дисперсных оксидов MexOy сильно зависит от динамической растворимости кислорода и способности металлов матриц к окислению - значительной для сплавов с Zr и Ti и заметно меньшей - для сплавов с Cr, Fe и особенно Ni. Формирование вторичных оксидов идет по пути окислительно-восстановительных реакций:
2Fe2O3 + Ti → 4FeO + TiO2;
2FeO + Zr → 2Fe + ZrO2;
Fe2O3 + 2Al → 2Fe + Al2O3.
Образование многочисленных вторичных оксидов и появление большой площади межфазных границ, тормозит рост зерен при отжиге и создает условия для формирования
термически устойчивой нанокристаллической структуры (рис. 17).
На основе анализа законо-мерностей де- формационно-индуцирован-ного растворения оксидов железа (Fe2O3, Fe3O4) и меди (CuO) в металлических матрицах (ОЦК - сплавах Fe-Y-Ti, Fe-13.5Cr-2W-Y-Ti и специально легированных ГЦК-сплавах Fe-Ni-Me (Ti, Zr) предложен но-вый подход к созданию реак-торных ODS-сталей и упрочненных оксидами сплавов с ОЦК и ГЦК решетками, см. рис. 18). В данном случае в качестве носителя кислорода при меха-ническом легировании исполь-зуются не труднорастворимые оксиды иттрия с высокой энергией межатомной связи, а малоустойчивые оксиды желе-за и меди, которые в процессе холодной деформации легко растворяются в металлической матрице. В результате СД и
постдеформационных отжигов МС образцов со специальным легированием (Y, Ti, Zr), наблюдалось выделение упрочня-ющих вторичных нанооксидов Y2TiO5 (рис. 18).
На основе представленных исследований выдан патент Способ получения упрочненного оксидами композиционного материала на основе железа.
основные результаты и выводы
Выявлены закономерности фазовых превращений и формирования неравновесной локальной атомной структуры в сплавах при интенсивной холодной деформации и радиа-ционном воздействии.
1. Разработана методика получения спектров ЯГР на сплавах железа in situ в условиях сдвига при высоком давлении (до 25 ГПа) и исследовано влияние ИХПД сдвигом под давлением на структурные и полиморфные фазовые превра-щения в Fe, Fe-Ni и Fe-Mn сплавах. На основе наблюдения локальной атомной структуры стали Гадфильда in situ при низких температурах и высоких давлениях предложена модель мессбауэровского спектра и установлен механизм деформа-ционного динамического старения вследствие формирования ближнего атомного порядка по марганцу и углероду, что подтверждает механизм деформационного упрочнения Дастура и Лесли.
2. В мартенситной смеси фаз в сплавах Fe-Ni и Fe-Mn обнаружена зависимость сверхтонких параметров мёссбауэ-ровских спектров от объема формирующейся дисперсной структуры, что обусловлено упругими напряжениями, возни-кающими на развитых границах, когерентно связанных фаз с различным удельным объемом, релаксация которых при деформации и облучении приводит к развитию фазовых превращений.
3. С помощью мёссбауэровского анализа низкотемпе-ратурного диффузионного переноса элементов замещения при деформационно - индуцированном растворении интерметал-
идов Ni3Me (Ti, Al, Zr, Si) в ГЦК Fe-Ni матрице и механоактивируемого сплавообразования в системах Fe-Ni и Fe-Cr, установлены феноменологические соотношения, связы-вающие кинетику этих процессов со степенью истинной деформации и типом кристаллической решетки компонентов смеси, что отражает дислокационную природу механизма сплавообразования при ИХПД.
4. Показано, что при нейтронном облучении стареющих сплавов FeNi35-Me (Ti, Al, Zr, Si) наблюдается либо радиа-ционно-ускоренное выделение интерметаллидов Ni3Me, либо их растворение в каскадах смещения в зависимости от флюенса, температуры облучения, плотности и размера частиц. Обнаруженные закономерности отражают общность процесса воздействия точечных дефектов радиационного и дефор-мационного происхождения на развитие фазовых превращений.
5. Осуществлен холодный (300 К) механоактивируемый синтез пересыщенных твердых растворов углерода, азота и кислорода в объемных образцах железа и его сплавах с ОЦК и ГЦК решетками. На локальном атомном уровне установлено, что в результате МС, наряду с пересыщенными углеродом, азотом и кислородом ГЦК и ОЦК твердыми растворами, формируются вторичные наноразмерные метастабильные фазы: карбиды (ε и χ в системе Fe-C), нитриды (Fe16N2 в системе Fe-N) и оксиды (Fe3-yO4, Fe1-xO в системе Fe-O).
Развитие альтернативных процессов выделения вторич-ных фаз, наряду с их растворением, свидетельствует о двойственной природе превращений при ИХПД, зависящих от температуры деформации.
6. Показано, что кинетика динамического растворения оксидов железа и меди и последующий распад металлических МС твердых растворов при термических отжигах с формированием вторичных оксидов зависит от способности металла матрицы образовывать твердые растворы и химические соединения с железом, медью и кислородом. Образование многочисленных вторичных оксидов, и, как следствие, появление большой площади межфазных границ, тормозит рост зерен при отжиге и
создает условия для формирования термически устойчивой нанокристаллической структуры.
7. На основе анализа закономерностей деформационно-индуцированного растворения оксидов железа и меди в металлах и сплавах предложен новый подход к созданию жаропрочных реакторных сталей с ОЦК и ГЦК решетками, упрочняемых нанооксидами, который заключается в том, что в качестве носителя кислорода используются не трудно-растворимые оксиды иттрия, а малоустойчивые оксиды железа или меди, которые легко растворяются в металлической матрице при ИХПД, способствуя выделению необходимых нанооксидов иттрия и титана при последующем отжиге (см. патент Способ получения упрочненного оксидами компо-зиционного материала на основе железа).
Цитированная литература
[1] Садовский В.Д. Структурная наследственность стали. - М.: Металлургия. - 1973. - 205 с.
[2] Скаков Ю.А. // МиТОМ. - 2004. - № 4. - С. 3.
[3] Русаков В.С. Мёссбауэровская спектроскопия локально-неоднородных систем // Алматы. - 2000. - 431 с.
[4] Saunders J., Nutting J. // Metal Sci. - 1984. - V. 18. - № 2. - P. 571-575.
[5] Любов Б.Я., Шмаков В.А. // ФММ. - 1970. - Т. 29. - № 5. - С. 968.
[6] G1eiter H. // Acta Met. - 1968. - V. 16. - № 3. - P. 455.
[7] Кузнецов А.Р., Сагарадзе В.В. // ФММ. -2002. - Т. 93. - № 5. -С. 13.
[8] Garner F.A., McCarthy J.M., Russel K.C., Hoyt J.J. // J.Nucl.Mater. - 1993. - V. 205. - P. 411.
[9] Gavriljuk V.G., Tarasenko A.V., Tyschenko A.I. // Scripta Mater. -2000. - V. 43. - № 3. - P. 233.
ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ
1. Земцова Н.Д., Сагарадзе В.В., Ромашев Л.Н., Старченко Е.И., Шабашов В.А. Повышение температуры Кюри стареющих сплавов в процессе пластической деформации // ФММ. - 1979. - Т. 47. - № 5. - С. 937-942.
2. Теплов В.А., Сагарадзе В.В., Тупица Д.И., Шабашов В.А., Пегушина Г.А., Демчук К.М., Мартемьянов А.Н. Аномаль-ный характер влияния давления на фазовое ОЦК → ГЦК превращение при нагреве // ФММ. - 1985. - Т. 59. - № 3. - С. 500-508.
3. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И., Тупица Д.И., Шабашов В.А., Гундырев В.М. Фазовый ОЦК → ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железоЦникель // ФММ. - 1987. - Т. 64. - № 1. - С. 93-100.
4.аСагарадзе В.В., Морозов С.В., Шабашов В.А., Ромашев Л.Н., Кузнецов Р.И. Растворение сферических и пластинчатых интерметаллидов в Fe-Ni-Ti аустенитных сплавах при холодной пластической деформанции // ФММ. - 1988. - Т. 66. -№ 2. - С. 328-338.
5. еплов В.., Коршунов Л.Г., Шабашов В.А., Кузнецов Р.И., Пилюгин В.П., Тупица Д.И. Структурные превращения высокомарганцовистых аустенитных сталей при деформи-ровании сдвигом под давлением // ФММ. - 1988. - Т. 66. - № 3. - С. 563-571.
6. Шабашов В.А., Коршунов Л.Г., Балдохин Ю.В. Мессбауэровское исследование структуры стали 110Г13, деформированной в условиях трения // ФММ. - 1989. - Т. 67. -№ 6. - С. 1197-1203.
7.а Шабашов В.., Сагарадзе В.В., Морозов С.В., Волков Г.А. Мессбауэровское исследование кинетики деформационного растворения интерметаллидов в аустените FeNiTi // Металлофизика. -1990. - Т. 12. - № 4. - С. 107-114.
8. Тупица Д.И., Шабашов В.А., Голиков А.Г. Исследование in situ под давлением фазовых превращений железо-никелевых сплавов // ФММ. - 1991. - Т. 46. - С. 127-132.
9. Шабашов В.., Сагарадзе В.В., Морозов С.В., Волков Г.., Лапина Т.М. Влияние холодной пластической деформации на поведение карбиднной фазы в состаренной аустенитной стали 50Н31Ф2 // ФММ. - 1991. - № 12. - С. 119-129.
10. Шабашов В. А., Мамаев С. В., Волков Г. А. Мёссбаузровское исследование влияния пластической деформации на магнитное состояние -фазы сплава 50Г13 // ФММ. - 1993. - Т. 75. - № 1. -С. 54-58.
11.а Шабашов В.А., Сагарадзе В.В., Голиков А.Г., Лапина Т.М. Мессбауэровское исследование полиморфных превращений в сплаве Г40 при сдвиге под давлением // ФММ. - 1994. - Т. 78. -№ 3. - С. 130-142.
12. Сагарадзе В.В., Шабашов В.А., Лапина Т.М., Арбузов В.Л. Фазовые превращения при низкотемпературном облучении электронами в аустенитных Fe-Ni и Fe-Ni-Ti сплавах // ФММ. -1994. - Т. 78. - № 4. - С. 88-96.
13.аСагарадзе В.В., Шабашов В.А., Лапина Т.М., Печеркина Н.Л., Пилюгин В.П. Низкотемпературное деформационное растворение интерметаллидных фаз Ni3Ai(Ti, Si, Zr) в Fe-Ni сплавах с ГЦК решёткой // ФММ. - 1994. - Т. 78. - № 6. - С. 49-61.
14. Shabashov V.A. Polymorphism of FeNi and FeMn nanostructured alloys subject to pressure shear // Nanostr.Mat. - 1995. - V.6. - № 5-8. - P. 711-714.
15. Shabashov V.A., Lapina Т.М., Pilyugin V.P. Isothermal BCCFCC phase transformation in Fe-Ni alloys with a submicrograin structure // Nanostr.Mat. - 1997. - V. 9. - P. 677-680.
16. Sagaradze V.V., Shabashov V.A. Deformation-induced anomalous phase transformations in nanocrystalline FCC Fe-Ni based alloys // NanoStr. Materials. - 1997. - V. 9. - P. 681-684.
17. Сагарадзе В.В., Лапина Т.М., Шабашов В.А., Арбузов В.Л. Радиационно-индуцированное низкотемпературное (393-473 К) интерметаллидное старение в ГЦК сплавах Fe-Ni-Ti(Al, Si, Zr) // ФММ. - 1997. - Т. 83. - № 5. - С. 121-126.
18. Коршунов Л.Г., Шабашов В.А., Черненко Н.Л., Филиппова
Н.П. Влияние антиферромагнитного упорядочения на
трибологические свойства высокомарганцовистых аусте-нитных сталей // ФММ. - 1997. - Т. 84. - № 3. - С. 150-160.
19. Мукосеев А.Г., Шабашов В.А., Пилюгин В.П., Сагарадзе В.В. Деформационно-индуцированное формирование твер-дого раствора в системе Fe-Ni // ФММ. - 1998. - Т. 85. - № 5. - С. 60-70.
20. Mukoseev A.G., Shabashov V.A., Pilugin V.P., Sagaradze V.V. Alloy formation in the Fe-Ni system during cold mechanical activation by pressure shear // NanoStr. Materials. - 1998. - V. 10. - № 2. - P. 273-282.
21. Sagaradze V.V., Mukoseev A.G., Shabashov V.A., Lapin S.S. On the segregation redistribution in the Fe-Ni austenite under thermal and radiation effects // Mat.Sci.Forum. - 1999. - V. 294-296. - P. 759-762.
22. Lapina T.M., Shabashov V.A., Sagaradze V.V., Arbuzov V.L. The redistribution of atoms during radiation-induced martensitic transformations in Fe-Ni alloys // Mat.Sci.Forum. - 1999. - V. 294-296. - P. 767-770.
23. Шабашов В.А., Сагарадзе В.В., Мукосеев А.Г., Баринов В.А., Пилюгин В.П., Печёркина Н.Л. Формирование ГЦК твёрдых растворов внедрения Fe-Ni-C при холодной деформации под давлением // Изв. РАН. Сер. Физ. - 1999. - Т. 63. - № 7. - С. 1440-1445.
24. Шабашов В.А., Сагарадзе В.В., Арбузов В.Л., Лапина Т.М., Мукосеев А.Г., Печеркина Н.Л. Мартенситные ГЦК ОЦК превращения при электронном облучении в деформированных железоникелевых сплавах // ФММ. -2000. -Т. 89. -№ 5. -С. 71-75.
25. Филиппова Н.П., Шабашов В.А., Николаев А.Л. Исследо-вание радиационно-ускоренного ближнего упорядочения в бинарных сплавах Fe-Cr методом ЯГР // ФММ. - 2000. - Т. 90. - № 2. - С. 57-64.
26. Шабашов В.А., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В. Легирование углеродом ОЦК-железа при интенсивной холодной деформации // ФММ. - 2001. - Т 91. - № 1. - С. 1-7.
27. Сагарадзе В.В., Шабашов В.А., Мукосеев А.Г. и др. Растворение углеродосодержащих частиц-сажи, цементита и
карбидов VС в ГЦК-сплавах Fe-Ni при сильной холодной деформации // ФММ. - 2001. - Т. 91. - С. 88-96.
28. Сагарадзе В.В., Косицына И.И., Арбузов В.Л., Шабашов В.А., Филиппов Ю.И. Фазовые превращения в сплавах Fe-Cr при термическом старении и электронном облучении // ФММ. -2001. - Т. 92. - № 5. - С. 89-98.
29. Сагарадзе В.В., Колосков В.М., Шабашов В.А., Лапина Т.М., Арбузов В.Л., Гощицкий Б.Н., Пархоменко В.Д. Растворение интерметаллидов в каскадах смещения при нейтронном облучении дисперсионно-твердеющих сплавов // Письма в ЖТФ. - 2001. - Т. 27. - № 6. - С. 26-33.
30. Shabashov V.A., Mukoseev A.G., Sagaradze V.V. Formation of solid solution of carbon in BCC iron by cold deformation // Mater.Sci.Eng. - 2001. - V. A307. - P. 91-97.
31. Mukoseev A.G., Shabashov V.A., Sagaradze V.V., Sagaradze I.V. Dissolution of carbon in Ni-1at.% Fe upon strong cold deformation // Mater.Sci.Eng. - 2001. - V. A316. - P. 174-181.
32. Шабашов В.А., Николаев А.Л., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В., Филиппова Н.П. Мёссбауэровская спектроскопия термического и радиационно-ускоренного расслоения в бинарных сплавах Fe-Cr // Изв. РАН. Сер. Физ. - 2001. - Т. 65. - № 7. - С. 1010-1015.
33. Sagaradze V.V., Koloskov V.M., Goshchitskii B.N., Shabashov V.A. Dissolution kinetics of intermetallics in aging austenistic steels during neutron irradiation // J.Nucl.Met. - 2002. - Т. 307-311. - С. 317-321.
34. Sagarasze V.V., Danilchenko V.E., L'Heritier Ph., Shabashov V.A. The structure and properties of Fe-Ni alloys with a nanocrystalline austenite formed under different conditions of γ-α-γ transformations // Mater.Sci.Eng. - 2002. - V. A337. - P. 146-159.
35. Shabashov V.A., Korshunov L.G., Mukoseev A.G., Sagaradze V.V., Makarov A.V., Pilyugin V.P., Novikov S.I., Vildanova N.F. Deformation-induced phase transformation in high-carbon steel // Mater.Sci.Eng. - 2003. - V. A346/1-2. - P. 196-207.
36. Shabashov V.A., Litvinov A.V., Mukoseev A.G., Sagaradze V.V., Desyatkov D.V., Pilyugin V.P., Sagaradze I.V., Vildanova
N.F. Phase transformations in iron oxide-metal systems during intensive plastic deformation // Mater.Sci.Eng. - 2003. - V. A361/1-2. - P. 136-146.
37. Шабашов В.А., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В., Литвинов А.В. Фазовые переходы в системах металл-карбид и металл-оксид при интенсивной пластической деформации // Изв. РАН. Сер. Физ. - 2003. - Т. 67. - № 7. - С. 1041-1047.
38. Шабашов В.А., Литвинов А.В., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В., Вильданова Н.Ф. Деформационно-индуцированные фазовые переходы в системе оксид железа - металл // ФММ. - 2004. - Т. 98. - № 6. - С. 38-53.
39. Shabashov V.A., Sagaradze V.V., Litvinov A.V., Mukoseev A.G., Vildanova N.F. - Mechanical synthesis in the iron oxide - metal system // Mat.Sci.Eng. -2005. -V. A392. -P. 62-72.
40. Данилов С.Е., Арбузов В.Л., Сагарадзе В.В., Шабашов В.А. Расслоение инварного сплава Н36 в зависимости от дозы и температуры электронного облучения // Вопросы атомной науки и техники. - 2005. - Т. 5. - С. 22-25.
41. Шабашов В.А., Бродова И.Г., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В., Литвинов А.В. Мессбауэровское исследование алюминидов железа при сильной холодной деформации // Изв. РАН. Сер. Физ. - 2005. - Т. 69. - № 10. - С. 1459-1464.
42. Шабашов В.А., Бродова И.Г., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В., Литвинов А.В. Структурно-фазовые превращения в системе Al-Fe при интенсивной пластической деформации // ФММ. -2005. - Т. 100. - № 4. - С. 66-77.
43. Бродова И.Г., Ленникова И.П., Шабашов В.А. Структурные перестройки в алюминидах переходных металлов в условиях сдвига под давлением и ударно-волнового нагружения // Деформация и разрушение материалов. - 2006. - № 6. - С. 30-34.
44. Сагарадзе В.В., Литвинов А.В., Шабашов В.А., Вильданова Н.Ф., Мукосеев А.Г., Козлов. К.А. Новый метод механо-синтеза ODS-сталей с использованием оксида железа // ФММ. - 2006. - Т. 101. - № 6. - С. 618-629.
45. Шабашов В.А., Борисов С.В., Заматовский А.Е., Вильдано- ва Н.Ф., Мукосеев А.Г., Литвинов А.В., Шепатковский О.П.
Растворение нитрида Fe4N в азотированном слое железа при холодной деформации сдвигом под давлением // ФММ. -2006. - Т. 102. - № 5. - С. 582-590.
46. Shabashov V.A., Borisov S.V., Zamatovsky A.E., Vildanova N.F., Mukoseev A.G., Litvinov A.V., Shepatkovsky O.P. Deformation-induced transformations in nitride layers formed in BCC iron // Mater.Sci.Eng. - 2007. - V. A452-453. - P. 575-583.
47.аШабашов В.А., Пилюгин В.П., Заматовский А.Е., Голиков А.Г. Мессбауэровское исследование полиморфизма в железе и железоникелевых сплавах при деформации и высоком давлении // Изв. РАН. Сер. Физ. - 2007. - № 9. - С. 1293-1298.
48. Патент № 16341/05-2521-1028 от 15.01.2007 Россия. Способ получения упрочняемого оксидами композиционного материала на основе железа // В.В. Сагарадзе, В.А. Шабашов, А.В. Литвинов, Б.Н. Гощицкий, В.Л. Арбузов, А.В. Козлов, О.С. Коростин, В.С. Агеев (Россия). Заявлено 24.11.2005.
49. Шабашов В.А., Коршунов Л.Г., Заматовский А.Е., Литвинов А.В. Мёссбауэровский анализ магнитной структуры высокоуглеродистой аустенитной стали при деформации и давлении // ФММ. - 2007. - Т. 104. - № 4. - С. 375-386.
Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике