Авторефераты по всем темам >>
Авторефераты по физике
На правах рукописи
Ушаков Иван Владимирович
ФОРМИРОВАНИЕ ОПТИЧЕСКИХ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И АМОРФНОНАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПРИ СЕЛЕКТИВНОЙ ЛАЗЕРНОЙ ОБРАБОТКЕ НАНО- И МИКРООБЛАСТЕЙ
01.04.07 - физика конденсированного состояния
Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук
Тула - 2008
Работа выполнена в Тамбовском государственном университете им. Г.Р. Державина
Официальные оппоненты: доктор физико - математических наук Шулов В.А.
доктор технических наук, профессор Скворцов А.И.
доктор физико - математических наук, профессор Родионов А.А.
Ведущая организация: Московский государственный горный университет
Защита состоится 3 октября 2008 г. в 14 часов в 9-м учебном корпусе ТуГУ, ауд. 101 на заседании диссертационного совета Д 212.271.03 при Тульском государственном университете по адресу: 300600, г. Тула, пр. Ленина, д. 92.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Тульского государственного университета Автореферат разослан л___ ________ 2008 г.
Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент И.В. Тихонова
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы. Одной из важных задач современного физического материаловедения является выявление закономерностей формирования оптических и механических свойств твердых материалов с целью повышения их долговечности, а также оптической и механической прочности.
Во многих твердых материалах существуют нано- и микромасштабные области, определяющие их оптические и механические свойства. К таким материалам относятся не только наноструктурные материалы, но и многие традиционные материалы, например, элементы лазерной оптики, оптическая прочность и механическая целостность которых лимитируется неоднородными областями с размерами 10-10 - 10-6 м.
Оптически неоднородными областями могут быть трещины, поры, поглощающие включения. Неоднородные области характеризуются повышенной плотностью точечных и линейных дефектов структуры, повышенным содержанием поглощающих неоднородностей.
Дефектные области размером 10-10 - 10-6 м могут быть причиной развития оптического пробоя и механического разрушения макроразмерного оптического элемента. В этом случае в материалах лазерной оптики интегральные эксплуатационные характеристики определяются эффектами, получающими развитие в неоднородных областях, имеющих нано- и микроразмеры.
Существуют методы воздействия, направленные на изменение состояния таких дефектов с целью повышения эксплуатационных характеристик материала. Однако влиять на свойства оптически прозрачного материала, оптимизировать его характеристики нужно не столько путем воздействия на весь материал в целом, сколько воздействуя на эти локальные области. Существенным преимуществом таких методов обработки является возможность воздействовать на дефектные области, не затрагивая окружающий материал и не изменяя его свойства.
Таким образом, из всего многообразия методов обработки особый интерес представляют способы воздействия, обеспечивающие возможность эффективного избирательного управления дефектами. К настоящему времени показана принципиальная возможность использования лазерного излучения для управления состоянием нано- и микроразмерных дефектов, лимитирующих предельную оптическую и механическую прочность материала.
Существенной особенностью лазерного управления состоянием дефектных областей в прозрачном материале является возможность подбора таких параметров лазерного излучения, когда излучение воздействует только на дефектные области. При этом (в отсутствие нелинейных оптических явлений) лазерное излучение, распространяясь в бездефектных областях прозрачного материала, не меняет его свойства.
Воздействие лазерного излучения на прозрачные материалы обеспечивает возможность прямого управления состоянием дефектных областей. Лазерная обработка дефектных областей в непрозрачных материалах возможна за счет инициирования ряда процессов, зависящих от интенсивности и длительности воздействия лазерного излучения. Взаимодействие лазерного излучения с непрозрачным материалом, в зависимости от интенсивности и длительности воздействия лазерного излучения, сопровождается поглощением светового потока и передачей его энергии твердому телу, нагревом материала, расплавлением материала, испарением, формированием плазмы и ударной волны. В таких условиях добиться избирательной обработки дефектных областей труднее. Для непрозрачных материалов селективная лазерная обработка достаточно эффективна в том случае, если размер образцов хотя бы в одном из направлений достаточно мал (наночастицы, тонкие пленки аморфных металлических сплавов (АМС) и аморфно-нанокристаллических металлических сплавов (АНМС) и т.д.). Для таких материалов возможно подобрать параметры лазерного излучения, позволяющего оптимизировать механические свойства материала преимущественным избирательным воздействием лазерного излучения на дефектные области без существенного изменения структурного состояния и свойств окружающего их материала.
Таким образом, для большого числа материалов существенным в формировании их эксплуатационных свойств являются дефектные области с нано- и микро- размерами. В основе селективной лазерной обработки дефектных нанообластей в различных материалах лежат схожие физические механизмы и возможность инициирования процессов формирования оптических и механических свойств подбором параметров лазерной обработки.
Актуальность исследований в этом направлении обусловлена расширением практического использования наноматериалов и существующей потребностью в практических технологиях обработки нанообъектов, в том числе неоднородных областей в конденсированных материалах.
Цель работы: определение закономерностей формирования оптических и механических свойств оптически прозрачных монокристаллов и аморфно-нанокристаллических металлических сплавов, подвергнутых селективной лазерной обработке неоднородных областей микро- и наномасштабных размеров. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.
1. Установить влияние трещин на оптическую и механическую прочность прозрачных кристаллов, подвергаемых воздействию мощного лазерного излучения. На основе полученных результатов разработать методику повышения оптической и механической прочности прозрачных кристаллов с макро- и микротрещинами за счет селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей в окрестности вершин трещин.
2. Изучить закономерности деформирования и разрушения при оптическом пробое на поглощающих включениях в оптически прозрачных кристаллах с различными механизмами деформирования, а также возможности последующей лазерностимулированной релаксации механических напряжений и залечивания.
3. Установить физические закономерности повышения оптической и механической прочности твердых кристаллических материалов, основанные на селективной лазерной обработке дефектных нано- и микрообластей, и разработать практическую методику повышения лазерной прочности оптических материалов.
4. Установить закономерности деформирования и разрушения многокомпонентного АНМС в условиях локального нагружения на подложке в зависимости от температуры отжига и соответствующих структурных преобразований. С учетом полученных результатов разработать новую методику механических испытаний, обладающую высокой чувствительностью к пластическим свойствам тонкого аморфно-нанокристаллического материала и пригодную для исследования областей, подвергнутых лазерной обработке.
5. Изучить закономерности влияния импульсного лазерного излучения на многокомпонентный аморфно-нанокристаллический сплав с термостабильной аморфной матрицей. Выявить режимы лазерной обработки, позволяющие оптимизировать механические свойства АНМС за счет селективного воздействия на неоднородные наномасштабные области.
Научная новизна 1. Установлены общие закономерности лазерноиндуцированного разрушения оптически прозрачного кристалла с исходной макроскопической трещиной, определено влияние исходной трещины на развитие лазерноиндуцированных дефектов. Выявлены причины и характеристики лазерноиндуцированного роста исходных макроскопических трещин в кристаллах, характеризующихся различными оптическими и механическими свойствами. Установлены закономерности взаимодействия исходной и лазерноиндуцированных трещин в оптически прозрачных кристаллах на основе механического моделирования процесса.
Впервые рассмотрена взаимосвязь между процессами, сопровождающими рост трещины, и оптической прочностью прозрачных материалов;
комплексно исследованы причины низкой оптической прочности прозрачных материалов с трещинами. Определен характер зависимости оптической прочности прозрачных материалов от времени существования трещины.
Выделено три периода существования трещин, в каждый из которых предельная оптическая прочность лимитируется различными факторами.
2. Экспериментально установлены закономерности селективного воздействия лазерного излучения на дефектные нано- и микрообласти в окрестностях вершин трещин. Определены физические механизмы, обеспечивающие повышение оптической и механической прочности прозрачных кристаллов с трещинами за счет перевода трещин в неопасное состояние избирательной лазерной обработкой дефектных областей. Разработана модель процесса, основанная на представлениях о возможности избирательного стимулирования в дефектных областях процессов деформирования, разрушения, релаксации напряжений и залечивания подбором параметров лазерного излучения.
3. Впервые определены закономерности селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей в объеме и на поверхности щелочногалоидных кристаллов и кальцита, позволяющей повысить оптическую и механическую (в условиях оптического пробоя) прочность. Оптимизация оптических и механических свойств обусловлена мягким разрушением поглощающих включений и дефектных областей, рассеянием поглощающих примесей, а также последующей релаксацией механических напряжений и частичным залечиванием. Разработана модель процесса, основанная на последовательном инициировании мощными импульсами лазерного излучения некритических разрушений нано- и микромасштаба и последующем использовании излучения с низкой плотностью мощности для стимулирования залечивания дефектов и релаксации механических напряжений. Установлена возможность двух - четырехкратного повышения оптической прочности материала за счет указанной обработки. Установлено, что увеличение оптической прочности при указанной обработке наиболее существенно на материалах с содержанием примесей до 10-3 вес.%. На основе разработанной модели процесса объяснена зависимость эффективности лазерной обработки от содержания поглощающих примесей в прозрачном материале.
4. Экспериментально определены закономерности формирования структур поврежденного слоя кристаллов исландского шпата, возникающих в условиях оптического пробоя в широком интервале температур. Определен вклад различных механизмов деформирования (двойникование, трансляционное скольжение), а также термической деструкции в формирование поврежденного слоя кальцита в зависимости от начальной температуры кристалла и мощности лазерного импульса. Экспериментально установлено, что в условиях оптического пробоя в объеме образца возможно деформирование по всем известным системам скольжения и двойникования. Установлены особенности селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей в материале, деформирующемся преимущественно двойникованием.
5. Для многокомпонентных аморфных металлических сплавов (системы Co-Fe-Cr-B-Si) установлена закономерность эволюции механических характеристик от температуры отжига. Определена корреляция ряда механических характеристик с изменением структурного состояния. Исследована зависимость микротвердости тонкой пленки АМС от температуры отжига методом микроиндентирования на различных подложках, выявлены условия, при которых материал подложки не оказывает существенного влияния на получаемые результаты. Показано, что формирующаяся в процессе отжига аморфно-нанокристаллическая структура стабилизируется аморфной матрицей, характеризуется высокой термической стойкостью, что создает предпосылки для избирательной лазерной обработки сплава.
6. Получены новые данные о закономерностях деформирования и разрушения АНМС в условиях локального нагружения инденторами различной геометрической формы на пластичных и упругих подложках. Выявлено влияние механических характеристик подложки на закономерности деформирования и разрушения АНМС. Особенности нагружения композита металлическое покрытие - полимерная подложка - металлическое основание исследованы методом экспериментального моделирования. Полученные результаты позволили разработать новый метод исследования механических характеристик тонких лент АМС и АНМС, основанный на локальном нагружении тонкого металлического сплава на подложке инденторами различной геометрической формы.
Разработанный метод имеет высокую чувствительность к пластическим свойствам аморфно-нанокристаллического материала, а также обеспечивает возможность исследования малых лазернообработанных областей. Сформулированы требования к выбору оптимальной подложки и геометрической формы индентора для проведения механических испытаний локальным нагружением. Разработанные методы позволяют: 1) определять при локальном нагружении АМС на эластичной подложке температуры предварительного отжига; 2) определять вероятность образования трещин в условиях локального нагружения; 3) определять пластичность тонких лент АМС, 4) проводить испытания в миллиобластях;
5) адекватно фиксировать изменения пластичности при переходе сплава в аморфно-нанокристаллическое состояние.
7. Впервые показано, что пластическая характеристика аморфнокристаллического наноматериала, выявляемая традиционным U-методом, связанным с макроиспытанием образца, не позволяет корректно регистрировать изменение механических свойств АНМС, а на стадии существования аморфно-нанокристаллического состояния показывает одинаковые околонулевые значения. В то же время, разработанный метод локального нагружения оказывается чувствительным к структурному состоянию и механическим свойствам АНМС и регистрирует многократное изменение величины //, связанной с пластичностью АНМС. Полученные результаты позволяют рассматривать величину // в качестве характеристики пластичности тонких аморфно-нанокристаллических металлических материалов.
8. Получены новые данные о закономерностях избирательной лазерной обработки аморфно-нанокристаллического металлического сплава с термостабильной аморфной матрицей, заключающиеся в преимущественном воздействии излучения на дефектные области. Разработана методика контролируемого перевода исходно аморфного металлического сплава в нанокристаллическое состояние, пригодное для последующей избирательной лазерной обработки.
Экспериментально установлено двух-трехкратное возрастание пластической характеристики // при сохранении максимального значения микротвердости в условиях двухсторонней многократной сканирующей обработки АНМС серией импульсов наносекундной длительности, что связано с преимущественным воздействием лазерного излучения на дефекты аморфно-нанокристаллических сплавов.
Практическое значение работы Предложенный в работе метод селективной обработки нано- и микрообластей в прозрачных материалах позволяет повысить оптическую и механическую прочность оптических элементов лазерных систем. Разработанный метод оптимизации оптических свойств прозрачных материалов был использован при конструировании устройства для определения качества световодов и улучшения их оптических свойств (Тамбовский НИИ Радиотехники ЭФИР, акт об использовании № 14 от 14.11.2007).
На основании установленного для кристаллов исландского шпата характера повреждения при оптическом пробое в широком интервале температур можно рекомендовать оптимальную эксплуатационную температуру. Полученные в работе результаты позволяют прогнозировать влияние трещин на оптическую и механическую прочность прозрачных материалов, а временная зависимость оптической прочности прозрачных диэлектриков от времени существования в них трещин позволяет прогнозировать долговечность оптических элементов.
Экспериментально установленные закономерности оптимизации механических свойств аморфно-нанокристаллических металлических сплавов импульсным лазерным излучением наносекундной длительности позволяют расширить возможности формирования механических свойств таких материалов.
Разработан новый метод исследования механических характеристик тонких металлических сплавов, основанный на локальном нагружении образца на подложке инденторами различной геометрической формы.
Предложенный метод определения пластичности и вероятности формирования трещин расширяет возможности экспериментального исследования. Сформулированы требования к выбору оптимальной подложки и геометрической формы индентора. Метод нашел практическое применение при контроле пластических свойств тонких металлических покрытий (ОАО Тамбовский завод Комсомолец им. Н.С. Артемова, акт об использовании № 8 от 28.11.2007).
Метод механических испытаний тонких металлических покрытий инденторами различной геометрической формы характеризуется высокой чувствительностью к пластическим свойствам материала, позволяет оптимизировать исследования их механических свойств, обеспечивает возможность проведения механических испытаний в миллиобластях. Разработанный метод механических испытаний был внедрен в производство в ОАО Механический завод Жердевский (акт о внедрении № 3 от 18.10.2007).
На защиту выносятся следующие положения 1. Закономерности оптимизации оптических свойств прозрачных кристаллов избирательной обработкой неоднородных областей нано- и микромасштаба кратковременным воздействием на материал мощного импульсного лазерного излучения и промежуточной длительной обработкой излучением с низкой плотностью мощности; механизм селективного разрушения оптически опасных дефектов и их перевода в неопасное состояние.
2. Методы селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей в окрестности исходной трещины, позволяющие перевести трещину в неопасное состояние и повысить оптическую и механическую (в условиях лазерного облучения) прочность кристалла с исходной трещиной за счет избирательного разрушения опасных поглощающих включений, залечивания дефектов, уменьшения механических напряжений и снижения плотности дислокаций.
3. Закономерности взаимовлияния исходной макроскопической трещины и лазерноиндуцированных дефектов основанные как на особенностях механического взаимодействия указанных дефектов, так и на изменении оптических свойств материала с трещинами, и описывающие особенности снижения оптической и механической (в условиях оптического пробоя) прочности материала.
4. Зависимость оптической прочности кристалла с трещинами от времени их существования, в том числе для случая резкого снижения световой прочности кристалла с трещиной при реализации нелинейных оптических явлений.
5. Закономерности смены механизмов деформирования и разрушения, особенности формирования зоны повреждения в условиях оптического пробоя импульсным излучением монокристаллов исландского шпата по мере повышения начальной температуры облучаемого кристалла.
6. Метод механических испытаний, основанный на локальном нагружении тонкого образца АНМС на подложке, характеризующийся высокой чувствительностью к механическим свойствам и структурному состоянию тонких аморфно-нанокристаллических металлических сплавов и позволяющий проводить исследования в микромасштабных областях.
7. Закономерности деформирования и разрушения тонких образцов АНМС в условиях индентирования на эластичных подложках, основанные на анализе экспериментальных данных полученных при изучении результатов локального нагружения АНМС на подложках инденторами различной геометрической формы.
8. Количественный критерий пластичности //, выявляемый методом локального нагружения на подложках и характеризующийся высокой чувствительностью к механическим свойствам и структурному состоянию тонких образцов АНМС, состоящих из нанокристаллов, изолированных аморфной матрицей.
9. Закономерности лазерной обработки аморфнонанокристаллического металлического сплава с термостабильной аморфной матрицей, позволяющие осуществлять селективную обработку дефектных областей, обеспечивающие возможность двух-трехкратного повышения пластической характеристики сплава // при одновременном сохранении высокого уровня микротвердости.
Научная проблема. Полученные в диссертационной работе результаты в совокупности представляют решение крупной научной проблемы в области физики конденсированного состояния, а именно Формирование оптических и механических свойств твердых материалов селективной лазерной обработкой неоднородных областей микро- и наномасштабных размеров без изменения свойств окружающего их материала.
ичный вклад автора. На всех этапах выполнения диссертационной работы автор принимал прямое участие в постановке задач данного исследования, в планировании и методическом обеспечении эксперимента, в проведении абсолютного большинства экспериментальных измерений, в обсуждении полученных результатов и формулировании выводов. Вся экспериментальная работа и соответствующие расчеты проводились соискателем лично или при его непосредственном участии. В ряде случаев для обработки экспериментальных данных и проведения расчетов были использованы специально созданные автором программы.
Публикации. Основные результаты диссертации опубликованы в ста сорока работах, в том числе шестидесяти восьми статьях (из них 39 - статьи в рецензируемых отечественных и зарубежных изданиях).
Апробация работы. Основные результаты исследования были представлены на XXXIII, XXXV, XXXVI, XXXVII, XL, XLII, XLIII Международных семинарах Актуальные проблемы прочности (Новгород, 1997 г.; Псков, 1999 г.; Украина, Киев, 2001 г.; Великий Новгород, 2002 г.; Калуга, 2004 г.; Республика Беларусь, г. Витебск, 2000 г.; 2007 г.);
на Международных конференциях Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах (Тула, 1997 г., 2001 г., 2007 г.); на IV Международной конференции Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов (Воронеж, 1996 г.), на Международной конференции по прочности материалов ICSMA-11, ICSMA-13 (Czech Republic, Prague, 1997; Budapest, Hungary, 2003); на IX, X, XI, XII, XIII, XIV, XV Петербургских чтениях по проблемам прочности (СанктПетербург 1998, 1999, 2000, 2001, 2002, 2003, 2005, 2006, 2007 гг.); на Международном симпозиуме по нелинейным электромагнитным системам ISEM-Braunschweig (Germany, Braunschweig, 1997); на Международной конференции Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений (Тамбов 1996 г., 2000 г., 2003 г.); на IV и V Международных семинарах Эволюция дефектных структур в конденсированных средах (Барнаул, 1998 г., 2000 г.); на Международном научном конгрессе студентов, аспирантов и молодых ученых YSTMТ96 (Москва, 1996 г.); на Московском семинаре Физика деформации и разрушения твердых тел (Черноголовка, 2002 г.); на X и XI национальных конференциях по росту кристаллов (Москва, 2002 г., 2004 г.); на Международной конференции General conference Trend in Physics. EPS-12 (Budapest, Hungary, 2002); на Всероссийской конференции Дефекты структуры и прочности кристаллов (Черноголовка, 2002 г.); на второй международной конференции Materials and Coatings for Extreme Performances (Katsiveil-town, Crimea, Ukraine, 2002); на Международной конференции Science for Materials in the Frontier of Centuries: Advantages and Challenges (Kyiv, Ukraine, 2002); на Международной конференции Nondestructive Testing and Computer Simulations in Science and Engineering NDTCS (St. Petersburg, Russia, 1997, 1998, 2001, 2002, 2003, 2004);
на Всероссийской конференции студентов-физиков и молодых ученых ВНКСФ 7-10 (С.-Петербург 2001 г.; Екатеринбург, 2002 г.; Красноярск, 2003 г.; Москва 2004 г.); в работе Державинских чтений (Тамбов, 1995-2008 гг.); на VI Международном симпозиуме Современные проблемы прочности им. В.А. Лихачева (Старая Русса, 2003 г.); на XV Международной конференции Физика прочности и пластичности материалов (Тольятти, 2003 г.); на Международной конференции молодых ученых и студентов Актуальные проблемы современной науки (Самара, 2001, 2003, 2004, 2005 г.); на II Всероссийской научнотехнической конференции Физические свойства металлов и сплавов (Екатеринбург, 2003 г.); на пятой международной научной конференции Прочность и разрушение материалов и конструкций (Оренбург, 2008 г.); на Международной научно-технической конференции Вычислительная механика деформируемого твердого тела (Москва 2006 г.;
2007 г.), в работе Международного семинара Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий (Обнинск, 2001, 2003, 2005, 2007 гг.).
Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, общих выводов, списка цитируемой литературы из 362 наименований и приложения. Работа изложена на 345 страницах, содержит 1рисунка и 14 таблиц.
Работа была выполнена при финансовой поддержке грантов: министерства общего и профессионального образования № 97-0-4.3-185, РФФИ № 97-02-26563-з, № 98-01-00617-а, № 06-02-03003-б (исполнитель), № 97-02-26706-з, № 01-01-00403-а, № 05-01-00215-а (руководитель).
Содержание работы Во введении сформулирована цель работы, изложены основные положения, выносимые на защиту, показана актуальность, научная новизна и практическая значимость работы.
В первой главе проведен критический обзор литературных данных, посвященных взаимодействию лазерного излучения с твердыми материалами, характеризующимися различными физическими свойствами. Особое внимание уделено рассмотрению механизмов лазерноиндуцированного деформирования и разрушения материалов.
В начале главы проведен анализ современных литературных данных о влиянии дефектных областей нано- и микромасштаба на оптическую прочность и механическую целостность оптически прозрачных материалов, подвергаемых воздействию мощного лазерного излучения.
В следующей части литературного обзора рассмотрен процесс взаимодействия мощного лазерного излучения с твердыми прозрачными диэлектриками. Проведена систематизация современных представлений о физических механизмах инициирования оптического пробоя в твердых прозрачных материалах и представлений о влиянии временных флуктуаций лазерного излучения на закономерности разрушения.
Последовательно рассмотрены все имеющиеся на данный момент теоретические модели и экспериментальные закономерности разрушения твердых прозрачных диэлектриков в результате оптического пробоя. В связи с возможностью реализации различных физических механизмов разрушения отдельно рассмотрены современные теоретические представления о механизмах разрушения прозрачных материалов, обладающих высокой и низкой оптической прочностью. Обсуждены имеющиеся в литературе представления об особенностях деформирования и разрушения в прозрачном материале за счет механических напряжений, вызванных воздействием лазерного излучения. Рассмотрен оптический пробой за счет электронной лавины, многофотонной ионизации, на поглощающем включении. Особое внимание уделено физическим закономерностям развития оптического пробоя, пластической деформации и разрушению, сопровождающим процесс лазерного повреждения. Систематизированы литературные данные о зависимости световой прочности материалов от примесного состава. Показано сложное влияние примесей на оптическую прочность, что связано как с поглощательной способностью примесей, так и их способностью в каждом конкретном случае формировать конгломераты опасных размеров, снижающих оптическую прочность.
Представлен анализ результатов современных исследований кинетики оптического пробоя на поглощающем включении и сопровождающих его процессов, а также тесно связанные с этими процессами исследования физической природы вспышки свечения. Результаты экспериментальных и теоретических исследований этих процессов имеют сложный, иногда противоречивый характер. Подобные исследования требуют междисциплинарного подхода, и, вероятно, имеющиеся противоречия литературных данных обусловлены сложностью учета комплекса трудноучитываемых факторов, влияющих на особенности вспышек свечения и кинетику светового повреждения прозрачных материалов.
Рассмотрение явлений оптического пробоя дополнено новыми литературными данными о специфических возможностях лазерной обработки прозрачного материала. Систематизированы представления о плавлении в объеме прозрачных кристаллов под действием излучения лазера и возможностях полного и частичного термического залечивания лазерных повреждений.
Отдельный раздел первой главы посвящен обзору литературных данных о влиянии микродефектов на оптическую и механическую прочность твердых прозрачных материалов.
В следующей части главы проведен анализ современных литературных данных о структуре и свойствах нанокристаллических и аморфнонанокристаллических материалов, а также о существующих методах обработки наноструктурных материалов и последующей эволюции их структуры и свойств.
Рассмотрены имеющиеся представления о процессах перестройки структуры аморфно-кристаллических наноматериалов под действием термического отжига. Систематизированы литературные данные о структурных особенностях и свойствах таких материалов. Обсуждены работы, посвященные формированию при термической обработке АМС сравнительно стабильной аморфно-нанокристаллической структуры.
В заключительной части литературного обзора проанализированы современные представления о взаимодействии лазерного излучения с металлами и сплавами, особенности лазерной обработки кристаллических и некристаллических материалов.
На основании проанализированных литературных данных была сформулирована основная цель работы и определены задачи исследования. В целях реализации этих задач обоснован выбор в качестве объектов оптически прозрачных монокристаллов, характеризующихся различными механизмами деформирования, а также аморфных и аморфнонанокристаллических металлических сплавов.
Вторая глава посвящена исследованию процессов деформирования, разрушения, релаксации напряжений и залечивания в условиях воздействия лазерного излучения на оптически прозрачные кристаллы с исходной макроскопической трещиной. Важной составляющей исследования явилось изучение возможностей селективной лазерной обработки дефектных нано- и микрообластей при облучении материала в окрестностях трещин, являющихся зародышами разрушения.
Исследования проводили на: (1) монокристаллах LiF, содержание примесей в образцах различных серий составляло 10-2-10-6 вес.%.; (2) монокристаллах NaCl, которые в зависимости от содержания примесей были разделены на три группы: (2.1) легированные Cr3+ 10-2 вес.%, (2.2) легированные Cr3+ 10-3 вес.%, (2.3) содержание (неконтролируемых) примесей не превышало 10-3 вес.%; (3) монокристаллах CaCO3: (3.1) содержание (неконтролируемых) примесей 10-2 вес.%, (3.2) содержание (неконтролируемых) примесей не превышало 10-3 вес.%. В образцы с размерами 15 мм*30 мм*8 мм вводили исходную трещину длиной порядка 6 мм и облучали серией лазерных импульсов, увеличивая энергию каждого следующего импульса на 10 % до разрушения образца.
азерную обработку образцов осуществляли с использованием следующих оптических квантовых генераторов (ОКГ): 1) ОКГ ELS-01, имп до 50 Гц, = 1064 нм, Eимп 50-100 мДж, 15-20 нс; 2) ОКГ ELS-03, имп до 100 Гц, =532 нм, Eимп 15 до 20 мДж, 15-20 нс; 3) Установка LS 2137, =1064 нм, Eимп 250 мДж, 0,5 - 15-17 нс; 4) ОКГ Квант-15 =1,064 мкм, Eимп 8-15 Дж, имп до 10 Гц., 1-5 мс; 5) ОКГ ГОС - 1001, =1,060 мкм Eимп от 40 до 100 Дж, 0,5 - 1,5 мс.
Исследовали влияние лазерного излучения на образцы с введенной макроскопической и лазерноиндуцированной трещиной, а также возможности повышения оптической и механической прочности образца с трещинами за счет их перевода в неопасное состояние выборочной обработкой дефектных областей в окрестности вершины трещины.
Проведено исследование эволюции дислокационной структуры в вершине трещины при лазерном облучении. В исходный образец вводили трещину в плоскости (010). Затем образец раскалывали на две равные части по плоскости (100). Одну часть - контрольный образец - травили, вторую часть облучали серией лазерных импульсов, а затем подвергали химическому травлению. Установлены особенности изменения дислокационной структуры в случаях активации роста исходной трещины и влияния разрушения от близко расположенных поглощающих включений.
Исследовано явление лазерноиндуцированного роста исходной макроскопической трещины. Получены статистические результаты, свидетельствующие о высокой вероятности (0,66-0,88) активации роста исходной макроскопической трещины при лазерноиндуцированном разрушении образца. Полученные результаты обусловлены нелинейным характером нарастания термических напряжений на поглощающем включении, при превышении плотности мощности излучения некоторого критического значения. В результате оптический пробой может сопровождаться формированием напряжений, много больших предела прочности, и разрушение происходит за счет появления и роста лазерноиндуцированных трещин. В этом случае велика вероятность их взаимодействия и объединения с исходной трещиной.
Показано, что доминирующей причиной активации роста исходной макроскопической трещины для кристаллов с указанным выше содержанием примесей являются термические и механические напряжения, возникающие при нагреве поглощающих включений, и возникновение на их месте полостей и трещин.
Другой причиной активации роста исходной трещины является влияние механических напряжений, сопровождающих рост лазерных трещин. Возможна активация роста трещины за счет расклинивающего действия газа (плазмы), образующегося при нагреве поглощающих включений, расположенных в непосредственной близости от поверхности трещины.
Случаи подрастания исходной трещины при отсутствии очагов разрушения объяснены влиянием термических и механических напряжений на исходную трещину. Показана возможность роста исходной трещины за счет ее объединения с лазерноиндуцированными дефектами.
В работе отмечено появление достаточно больших, до 3-5 мм, лазерноиндуцированных трещин, которые не становились магистральными.
Рост таких трещин сопровождается падением механических напряжений в их вершинах за счет пластической деформации и остывания газа (плазмы). Минимальное напряжение, необходимое для роста трещины, определяется выражением cr=(E/L)1/2, cr - минимальное напряжение, необходимое для роста трещины, обратно пропорциональное длине трещины L, - коэффициент, - эффективная поверхностная энергия, E - модуль Юнга. Объединение лазерноиндуцированной трещины с исходной увеличивает L, уменьшает минимальное напряжение, необходимое для роста трещины, что способствует разрушению образца. Исходная макроскопическая трещина обеспечивает возможность объединения возникающих разрушений с ней и друг с другом и оказывает дестабилизирующее влияние на лазерноиндуцированные разрушения.
Таким образом, для щелочногалоидных кристаллов и кальцита доминирующими причинами активации роста исходной макроскопической трещины являются термические и механические напряжения, возникающие при нагреве поглощающих включений и формирование лазерноиндуцированных трещин. Вероятность активации роста исходной трещины зависит от величины термических напряжений и от места расположения поглощающих включений относительно трещины.
В работе экспериментально установлена возможность лазерного стимулирования процессов залечивания и релаксации напряжений в вершинах механически и лазерноинициированных трещин. Процессы релаксации напряжений и частичного залечивания в вершине свежих трещин инициировали комбинированным воздействием постоянного излучения и импульсного лазерного излучения низкой плотности мощности. Воздействие излучения стимулировало обратное движение дислокаций в поле механических напряжений за счет разблокирования стопоров.
Реализация указанных процессов возможна на свежей трещине и особенно эффективна на микроразмерных внутренних лазерных трещинах, не имеющих контакта с атмосферой (рис. 1). Разработана методика лазерного стимулирования процессов обратного движения дислокаций в окрестности вершины трещины. Методика заключается в комбинированном воздействии постоянного и импульсного лазерного излучения низкой плотности мощности с постепенным повышением плотности мощности постоянного и импульсного излучения. Использование указанной методики позволяет понизить механические напряжения в локальной зоне концентрации напряжений в вершине трещины, понизить плотность дислокаций, а также осуществить частичное залечивание вершины трещины. Значительное повышение оптической и механической прочности возможно при сочетании высокоэнергетического и низкоэнергетического воздействия.
Комбинированное воздействие мощного (EEпор) и залечивающего (E не больше 0,2Eпор) лазерного излучения позволяет осуществить мягкое Рис. 1. Схема формирования микроразрушения под действием мощного импульса лазерного излучения и последующего частичного залечивания, стимулированного постоянным и импульсным лазерным излучением с низкой плотностью мощности: а) воздействие излучения на исходное поглощающее включение; б) очаг микроразрушения, стрелками показано направления движения поглощающих примесей; в, г) частичное залечивание свежего разрушения разрушение оптических неоднородностей, в первую очередь, поглощающих включений, с выносом и равномерным распределением поглощающих примесей в окружающей матрице и последующее частичное или полное залечивание разрушения (рис. 1). Особенностью лазерной обработки образца по указанной методике является избирательное воздействие излучения на дефектные области и материал в их непосредственной близости, притом что лазерное излучение не влияет на свойства остального оптически прозрачного материала.
Экспериментально установлено, что последовательное инициирование очагов нано- и микроразрушения и деформирования мощными импульсами излучения допороговой интенсивности с промежуточной обработкой лазерным излучением с низкой плотностью мощности позволяет ликвидировать снижающие оптическую и механическую прочность дефекты за счет их мягкого разрушения и перевода в неопасное состояние. Установлено, что для щелочногалоидных кристаллов, деформирующихся трансляционным скольжением, эффективность лазерной обработки значительно выше.
Вероятность активации роста исходной трещины при лазерноиндуцированном разрушении образца достигает 66-88%. Для образцов с трещинами, переведенными в неопасное состояние выборочной лазерной обработкой, вероятность активации роста трещины при лазерном разрушении снижалась до 20-30% в зависимости от типа образцов.
На всех образцах после лазерной обработки также фиксировали повышение оптической прочности. Однако повышение оптической прочности образцов с трещиной носит сложный характер и зависит от многих факторов. Наиболее существенно влияет на оптическую прочность время существования трещин; их ориентация к направлению распространения излучения, реализация нелинейных оптических явлений и пр. Результаты комплексных исследований влияния указанных факторов на оптическую прочность прозрачных кристаллов приведены в третьей главе.
Третья глава посвящена исследованию взаимодействия исходной макроскопической трещины, расположенной в плоскости спайности, с лазерноиндуцированной трещиной; рассмотрению зависимости порога оптического пробоя прозрачного диэлектрика с трещинами от времени их существования; влиянию трещины на оптическую прочность материала при реализации нелинейных оптических явлений.
В связи с тем, что воспроизводимое инициирование трещин в объеме образца лазерным излучением затруднено, выполнено экспериментальное моделирование процесса взаимодействия исходной и лазерноиндуцированнной трещин.
Исследования проводили на щелочногалоидных кристаллах. Образцы с размерами 15 мм*30 мм*3 мм выкалывали по плоскости спайности. В каждый образец вводили исходную макроскопическую трещину длиной 13-16 мм по плоскости (100). Трещину, моделирующую лазерноиндуцированную, зарождали в параллельной плоскости (100) тарированным ударом энергией W1=17 мДж. Взаимное расположение трещин определяли отношением расстояния от оси симметрии кристалла до плоскости скола (S1) к полуширине образца (0,5S2). В зависимости от расположения растущей трещины относительно исходной наблюдали три варианта разрушения.
1. Объединение растущей и исходной трещин. Кристалл разрушался за счет роста исходной трещины. Возможно возникновение дополнительных макроскопических трещин, лежащих в плоскости (001). Объединение происходило за счет изменения растущей трещиной плоскости распространения с (100) на (001) или (101). Отмечены смешанные траектории объединения.
2. Трещины не объединяются. Растущая трещина раскалывает кристалл. Разрушение образца сопровождается в 20-60% случаев (в зависимости от типа материала образца) подрастанием исходной макроскопической трещины. После лазерной обработки областей вблизи вершины исходной трещины ее подрастания в данном варианте разрушения не наблюдали.
3. Выход трещины скола на боковую грань кристалла. При этом подрастания исходной макроскопической трещины не наблюдали.
Отмечено подобие макрокартин разрушения и дислокационной структуры в образцах с механически и лазерноиндуцированными трещинами, что дает основание применить основные статистические результаты, полученные на образцах с механически образованными трещинами, к образцам с лазерноиндуцированными трещинами.
Установлено, что вероятность объединения трещин возрастает по мере приближения растущей трещины к исходной (рис. 2). При расстоянии между трещинами менее 0,086S1/0,5S2 их объединение является достоверным событием, более 0,753S1/0,5S2 - объединение не происходит (для кристаллов с указанными выше размерами).
По мере уменьшения расстояния между трещинами сокращается расстояние, пройденное растущей трещиной до объединения с исходной.
Объединение трещин сопровождается передачей упругой энергии от растущей трещины к исходной. Чем ближе растущая трещина к исходной, тем раньше произойдет объединение. При этом уменьшается зона пластической деформации и увеличивается упругая энергия, передаваемая исходной трещине. Таким образом, уменьшение расстояния между трещинами увеличивает вероятность их объединения и вероятность последующего разрушения образца.
На ряде образцов растущая трещина не объединялась с исходной, однако при этом возможна активация роста исходной трещины (20 - 60% случаев в зависимости от условий эксперимента). После предварительной лазерной обработки вершины исходной трещины, по указной во второй главе методике, наблюдали примерно двухкратное снижение вероятности активации ее роста. Построена зависимость величины относительного подрастания исходной трещины от относительного расстояния между трещинами. Установлено, что по мере приближения растущей трещины к исходной увеличивается величина подрастания исходной трещины.
Показано, что причиной подрастания исходной трещины могут быть механические напряжения, создаваемые растущей трещиной, влияние которых на исходную макротрещину увеличивается по мере их сближения.
После лазерной обработки снижается вероятность активации роста исходной трещины, что связано с ликвидацией высоких механических напряжений и процессами залечивания в вершине трещины.
Характер распространения трещины зависит от расстояния до боковой грани кристалла. По мере приближения растущей трещины к боковой грани кристалла возрастает вероятность выхода на нее растущей трещины. На основании экспериментальных данных построена зависимость размеров трещины скола от расстояния до боковой грани, а также зависимость между размерами вершины трещины, оставшейся в кристалле, и расстоянием до боковой грани. Установлено, что по мере приближения трещины скола к боковой грани образца сокращаются размеры трещины скола и вершины трещины, оставшейся в кристалле.
Отмечены отличия между процессом роста механически и лазерноинициированной трещины. За счет появления свободных электронов при росте трещины возможно поглощение лазерного излучения, приводящее к оптическому пробою.
Рост лазерных трещин, вызванный нагревом поглощающих включений и связанным с этим возникновением термоупругих напряжений, способен оказывать значительное влияние на стационарную трещину. В зависимости от расположения источников нагрева и, соответственно, от угла падения упругих волн (сжатия, растяжения, изгиба) на стационарную трещину изменяется распределение напряжений у ее вершины, что может вызвать активацию ее роста.
В зависимости от времени существования трещин, предельная оптическая прочность материала определяется различными факторами (рис. 3). В первый период существования трещины (время ее роста и первые десятки секунд после остановки) предельная оптическая прочность определяется наличием свободных электронов, образующихся за счет пластической деформации и электризации разделяемых поверхностей. Во второй период существования трещины, когда завершается эмиссия электронов и релаксация высоких механических напряжений, предельная оптическая прочность определяется интерференционными явлениями. В третий период существования трещин снижение оптической прочности обусловлено адсорбцией примесей на поверхностях трещин, приводящей к увеличению коэффициента светопоглощения. Интенсивность старения зависит от вещества и условий окружающей среды.
Оценен вклад интерференционных явлений в формирование зоны повреждения на выходной поверхности монокристалла с исходной макроскопической трещиной. Показано, что на выходной поверхности в результате наложения падающего света, света, отраженного от выходной поверхности и от поверхности трещины, формируется интерференционная картина. В местах интерференционных максимумов инициируется оптический пробой, захватывающий затем всю облучаемую область.
Рис. 3. Зависимость порога оптичеРис. 2. Зависимость вероятности ского пробоя от времени существо(W) объединения исходной и расвания трещины. I, II, III - периоды тущей трещины от относительносуществования трещины. 1 - порог го расстояния между ними (мооптического пробоя образца без тренокристаллы KCl) щин, 2 - образца с трещинами Трещина не только увеличивает вероятность оптического пробоя, но и увеличивает вероятность механического разрушения образца при оптическом пробое, особенно при реализации нелинейных оптических явлений.
Нахождение на пути распространения самоканалированного излучения оптической неоднородности, например, поглощающего включения, состаренной поверхности трещины, приводит к оптическому пробою в объеме образца и его механическому разрушению.
Таким образом, взаимодействие лазерного излучения с трещиной зависит от оптических характеристик материала, от комплекса нелинейных явлений, таких как самофокусирование, генерирование второй гармоники, вынужденного рассеяния, а также от толщины трещины и ее ориентации относительно распространения излучения.
Для образцов с исходной макроскопической трещиной, находящейся на втором и третьем периоде ее существования, в результате предварительной лазерной обработки отмечено повышение оптической и механической (в условиях оптического пробоя) прочности.
Комбинированная обработка всего образца мощным и залечивающим излучением сопровождается избирательным воздействием излучения только на дефектные области у вершины трещины. Последовательное воздействие на дефектные области у вершины трещины мощных импульсов излучения допороговой интенсивности (с промежуточным воздействием низкоэнергетического лазерного излучения) позволяет осуществить мягкое разрушение поглощающих включений, понизить плотность дислокаций за счет разблокирования стопоров и стимулирования обратного движения, а также понизить общий уровень механических напряжений и ликвидировать опасные концентраторы напряжений в окрестности вершины трещины. Для образцов с исходной макроскопической трещиной, находящейся на втором и третьем периоде ее существования, в результате указанной обработки отмечено повышение оптической и механической прочности.
Четвертая глава посвящена исследованию закономерностей селективной лазерной обработки оптически прозрачных материалов, характеризующихся различными физическими механизмами деформирования, селективной лазерной обработкой нано- и микрообластей. Экспериментальные исследования проведены на щелочногалоидных кристаллах и кальците.
Выбор также обусловлен тем, что щелочногалоидные кристаллы и кальцит используются в качестве элементов оптических систем. Оптически прозрачные материалы позволяют в полной мере реализовать возможности лазерного излучения: можно проводить обработку микро- и нано- областей как на поверхности, так и в объеме образца.
Деформация в твердых кристаллических материалах может реализоваться за счет одного из двух основных механизмов деформирования:
двойникования и трансляционного скольжения. Для обеспечения необходимой ширины охвата проведены исследования на материалах, деформирующихся как трансляционным скольжением (щелочногалоидные кристаллы), так и двойникованием (кальцит).
Первая серия экспериментальных исследований проведена на монокристаллах CaCO3. Первая часть главы посвящена систематическому исследованию закономерностей деформирования и разрушения кальцита в условиях оптического пробоя лазерными импульсами в широком диапазоне плотностей мощности и начальной температуры образца. Образцы кальцита с размерами 15 мм*30 мм*6 мм и 30 мм*30 мм*30 мм выкалывали по плоскости спайности. Использовали оптические квантовые генераторы, указанные в главе 2. Исследование структуры проводили на поверхности (100) и на поверхности скола (010) образцов, поврежденных в результате приповерхностного оптического пробоя.
На поверхности образцов, облученных импульсом излучения с энергией EEпор, возникала лунка выжженного материала. Поверхность лунки покрыта трещинами, лежащими в плоскостях спайности и двойникования. Увеличение энергии импульса излучения приводило к образованию в центре зоны повреждения центрального углубления, тем более выраженного, чем сильнее энергия импульса превосходила Eпор.
Толщина поврежденного слоя составляет 20-50 мкм. В периферийных точках зоны повреждения дефектный слой сдвойникован, двойники системы (011) [100]. В ряде случаев отсутствует четкая сдвойникованность структуры. По мере приближения к центральному углублению увеличивается толщина поврежденного слоя до 20-150 мкм. Этот слой занимают не только двойники системы (011) [100], но и двойники систем (101) [010] и (110) [001] и скопления дислокаций. Обнаружены залечившиеся каналы Розе.
Фокусирование излучения в объем образцов с высоким содержанием примесей приводит к оптическому пробою на крупных поглощающих включениях. В случае равномерно распределенных примесей зона повреждения имеет овалообразную форму, обусловленную частичным разделением излучения на обыкновенный и необыкновенный лучи.
Чистые образцы кальцита разрушались вследствие оптического пробоя в месте фокусирования обыкновенного и необыкновенного лучей. Зона повреждения покрыта крупинками кальцита с размером 15-30 мкм, формирование которых возможно при возникновении термодеформационного поля механических напряжений.
Структура поврежденного слоя зависит от энергии импульса и расстояния от центра оптического пробоя. Отмечено подобие структур поврежденного слоя кальцита, возникающих в условиях приповерхностного оптического пробоя, оптического пробоя в объеме образца на поглощающем включении, за счет самофокусирования излучения, при оптическом пробое выходной поверхности самоканалированным излучением.
По мере роста исходной температуры образца снижается вклад двойникования в формирование измененной структуры, возрастает роль трансляционного скольжения, упругого двойникования и термической деструкции.
Материал центрального углубления подвергается наиболее интенсивному воздействию давления и излучения плазмы. Возникающие при этом механические напряжения релаксируют с течением времени (100 часов) за счет появления и роста трещин в плоскостях спайности и двойникования, а также между поврежденным и неповрежденным материалом. В остальных точках поврежденной зоны изменений не наблюдается.
Приповерхностный оптический пробой сопровождается формированием плазмы. Воздействие излучения плазмы приводит к образованию радиационных дефектов и нагреву некоторых точек в объеме материала, что и является причиной локального перегрева. Таким образом, высокая плотность ямок травления в области повреждения обусловлена трансляционным скольжением и массовым термическим разложением кальцита в отдельных микрообластях.
На основании экспериментальных исследований установлено, что в условиях оптического пробоя мощным лазерным самосфокусированным излучением в объеме образца исландского шпата возникают сложные напряженные состояния, способные привести к деформированию материала по любым возможным системам двойникования и скольжения. Экспериментально наблюдали следы деформирования по всем возможным системам двойникования, ранее наблюдавшиеся в кристаллах исландского шпата только при гидростатическом давлении 50000 атм.
Установлены особенности изменения структуры лазернообработанного материала при уменьшении области воздействия в условиях кратковременного мягкого оптического пробоя. Установлена возможность формирования деформированного слоя за счет двойникования, с четкими следами упругого двойникования и залечивания на границе поврежденного и исходного материала. Показано, что последовательное облучение образца импульсами с энергией, близкой к пороговой и много меньшей пороговой, позволяет повысить оптическую и механическую прочность обрабатываемых областей за счет рассеяния нано- и микро- размерных поглощающих включений и последующей релаксации механических напряжений. Частичное залечивание формирующихся дефектов возможно за счет разблокирования упругих двойников, залечивания остающихся физически чистыми поверхностей каналов Розе в объеме материала.
Таким образом, как для щелочногалоидных кристаллов, так и для кальцита повышение оптической прочности кристаллов возможно за счет последовательного лазерного инициирования нано- или микроразрушения, стимулирования релаксации механических напряжений и последующего повторения циклов обработки.
Основной целью селективной лазерной обработки является перевод оптически неоднородных областей в неопасное для используемого лазерного излучения состояние. Для достижения указанной цели инициируются процессы мягкого разрушения поглощающих включений, рассеяния поглощающих примесей, релаксации механических напряжений. Можно выделить общую схему избирательной лазерной обработки материала: после мощного лазерного импульса (энергия первого импульса Е1=0,1Епор.) образец подвергали воздействию импульсного лазерного излучения (частота следования импульсов от 1 до 100 Гц) при одновременной постоянной подсветке. Длительность лазерных импульсов от 1 до 4 мс. Энергию импульсов увеличивали от 0,01 до 0,5 Е1. В следующем цикле увеличивали энергию импульса Е1. Осуществляли от 10 до 30 полных циклов обработки.
Установлена возможность двух-четырехкратного повышения оптической прочности материала за счет указанной обработки (рис. 4-5). В ходе обработки излучение воздействует только на дефектные нано- и микрообласти, не затрагивая окружающий материал. В оптически совершенных кристаллах предельная оптическая прочность лимитируется нелинейными явлениями, такими, как самофокусирование, поэтому увеличение оптической прочности при указанной обработке наиболее существенно на материалах с содержанием примесей до 10-3 вес.%.
Как для кальцита, так и для щелочногалоидных кристаллов воздействие лазерного излучения с низкой плотностью мощности позволяет Рис. 4. Оптическая прочность кри- Рис. 5. Оптическая прочность кристаллов CaCO3 (группа № 3.1). сталлов NaCl (группа № 2.1).
N - цикл обработки N - цикл обработки осуществить частичное залечивание свежих дефектов и уменьшение механических напряжений. В то же время, для кальцита эффективность лазерной обработки ниже (рис. 4), что может быть связано с хрупкостью кальцита и его разложением при высоких температурах, что затрудняет релаксацию напряжений и залечивание.
Пятая глава. Существенной особенностью воздействия лазерного излучения на прозрачные материалы является возможность реализации прямых, избирательных процессов управления состоянием дефектных областей. Лазерная обработка дефектных областей в непрозрачных материалах, как правило, сопровождается воздействием (давления, температуры) на весь материал, и, как следствие, воздействие менее избирательно и затрагивает, в первую очередь, поверхностные слои материла. В полной мере реализовать возможности избирательной лазерной обработки возможно на непрозрачных материалах, размер которых хотя бы в одном из направлений достаточно мал. Для таких материалов возможно сочетание прямого и косвенного воздействия лазерного излучения.
Таким образом, удобным объектом исследования закономерностей селективной лазерной обработки дефектных нанообластей являются тонкие пленки аморфно-нанокристаллических металлических сплавов, получаемых методом спиннингования и последующей контролируемой кристаллизацией. Для таких материалов глубина обработки при воздействии наносекундных импульсов лазерного излучения сопоставима с их общей толщиной. Кроме того, аморфные и аморфно-нанокристаллические металлические сплавы находят все более широкое практическое применение и результаты исследований представляют практический интерес.
В случае прозрачных кристаллических материалов (щелочногалоидные кристаллы, кальцит) существуют разнообразные методы контроля результатов избирательной лазерной обработки. В то же время до настоящего времени существует много пробелов в наших представлениях об особенностях формирования, о структуре и свойствах аморфных и аморфно - нанокристалических металлических сплавов. В ряде случаев существующие методики испытаний не позволяют точно оценить результаты лазерной обработки.
Таким образом, пятая глава посвящена выявлению закономерности контролируемой кристаллизации многокомпонентных АМС; определению корреляции между структурными особенностями и механическими свойствами АНМС; созданию метода механических испытаний, позволяющего корректно оценивать результаты лазерной обработки АНМС.
Основные исследования проведены на сплавах Co71,66B4,73Fe3,38Cr3,14Si17,09 (на всех рисунках приведены результаты, полученные при использовании данного сплава), Co62,73Fe3,07Cr3,11Si31,09, при испытаниях новой методики механических испытаний использовали также сплавы 84КХСР (CoBSiCrFe), 86КГСР (СоFeBSiMn), 5БДСР (FeNbCuCoBSi), 2НСР (FeNiBSi), 9КСР (FeCoBSi) полученные методом спиннингования (Ашинский металлургический завод), а также металлические покрытия полученные другими методами.
В ряде экспериментов, при проведении механических испытаний, образец наносили на подложку. Основные исследования проведены на следующих подложках: подложка № 1 (полиэфирный композит ТУ 2312021-11748532-97) микротвердость Hv1 1051 подложка № 2 (клей Момент) микротвердость Hv2 160; подложка № 3 (клей на основе натурального каучука ГОСТ 2199-78, марка А) микровердость Hv3 < 100;
подложка № 4 Hv4 190 (термостойкая подложка).
Перед испытанием образцы подвергали отжигу в печи при Tотж=3731053 K. Использовали различные режимы отжига: 1) печь нагревали до требуемой заданной температуры и вносили образцы на заданное время;
2) печь вместе с образцом нагревали до заданной температуры (с контролем скорости нагрева), выдерживали заданное время и с такой же скоростью охлаждали. Для исключения влияния окислительных процессов проведена дополнительная серия экспериментов: отжиг проведен в вакуумной установке, при остаточной атмосфере p=100 Па, при p=0,4 Па, а также в остаточной среде аргона p=0,4 Па.
По мере повышения температуры отжига происходит эволюция структуры, выявляемая рентгеноструктурными методами. Полученные рентгенограммы можно разделить на 4 группы, относящиеся к интервалам температур 538-718, 748-823, 853-943 и 973-1183 К (рис. 6). Рентгенограммы в каждой группе практически не претерпевают существенных изменений. Результаты, полученные при использовании метода рентгеноструктурного анализа, свидетельствуют о протекании в исходно аморфном металлическом сплаве сложных процессов кристаллизации и перекристаллизации. Однако полученные рентгенограммы могут быть расшифрованы только частично, а в интервале температур отжига 500-700 K материал является рентгеноаморфным.
На основании анализа экспериментально полученных результатов установлено, что исследуемый материал под действием отжига приобретает аморфно-нанокристаллическую структуру, характеризующуюся средним размером нанокристаллов 30-50 нм. Формирующаяся аморфно-нанокристаллическая структура характеризуется устойчивой термостабильной аморфной наноразмерной матрицей. В пределах первых трех групп аморфная составляющая занимает значительную часть материала, изолируя и стабилизируя нанокристаллическую составляющую. Аморфная матрица, стабилизируя наноструктуру, выдерживает без разрушения формирование трех метастабильных кристаллических состояний и сохраняет наноструктурную размерность вплоть до предплавильных температур.
Первый слабый максимум, отвечающий началу формирования в аморфной матрице зон когерентного рассеяния (первых монокристаллов), становится заметен при 718 К. Появление первой группы метастабильных нанокристаллов наблюдается при температуре 748 K.
Рис. 6. Характерный вид рентгенограмм 1-й, 2-й, 3-й и 4-й групп. 1 - неотожженый образец, 2 - Tотж=740-830 K, 3 - Tотж =850-950 K, 4 - Tотж =960-1160 K Однако, отсутствие кристаллических пиков до 718 -748 K не означает отсутствие нанокристаллов в аморфной матрице. Процессы кристаллизации в АМС могут не регистрироваться методом РСА (рентгеноаморфный материал). Соответственно, необходимо сопоставить результаты РСА, результаты микроскопии и данные механических испытаний.
На основании данных литературы, посвященных исследованию многокомпонентных АМС, можно констатировать, что процессы кристаллизации протекают в АМС задолго до того, как они начинают регистрироваться методом РСА. Таким образом, возникает задача создания новых, хотя бы и косвенных методов определения изменения свойств в зависимости от структурного состояния АНМС. На первом этапе реализации этой задачи были расширены методы исследования структурных превращений, прямые методы были дополнены косвенными, впервые разработанными методами механических испытаний.
Во второй части главы проанализированы современные методы механических испытаний тонких лент аморфного металлического сплава.
Особое внимание уделено методу микроиндентирования. В общем случае применение метода микроиндентирования при механических испытаниях тонких лент АМС, располагаемых, как правило, на подложках, возможно только после оценки вклада, вносимого материалом подложки на получаемые результаты. В то же время, метод микроиндентирования потенциально обеспечивает возможность проведения достаточно точных испытаний, в том числе и на малых участках, что является необходимым условием проведения исследований эволюции механических характеристик АМС при печном и лазерном отжиге. Таким образом, следующая часть пятой главы посвящена определению зависимости между изменением механических свойств и структурным состоянием АНМС сплава. Эта задача решена благодаря использованию как известных методов механических испытаний, так и специально разработанных.
В связи с малой толщиной образцов АМС разработана методика нагружения образцов, нанесенных на подложку, обеспечивающая удовлетворительную точность испытаний и малые погрешности. Термически обработанные образцы наносили на подложку толщиной 1 мм и металлическое основание. В качестве подложки использовали материалы, имеющие различные механические характеристики: использовали различные полиэфирные композиты, клеи (клей на основе натурального каучука, высокотемпературный клей, эпоксидную смолу и пр.), высокотемпературные композиты (высокотемпературный герметик) и другие материалы.
На основании полученных результатов установлена зависимость изменения микротвердости от температуры отжига и соответствующих структурных превращений в аморфно-нанокристаллическом металлическом сплаве. Исследования проведены на четырех различных подложках, две из которых обладают комплексом свойств, позволяющих проводить лазерную обработку предварительно нанесенного на нее материала. При нагрузках P < 0,588 H материал подложки не влияет в пределах ошибки измерения на численные значения микротвердости. В интервале температур отжига 750-950 К наблюдаются два четких максимума, соответствующих примерно двукратному возрастанию твердости.
Показанное изменение структурно-фазового состояния материала (рис. 6) хорошо коррелирует с изменением микротвердости (рис. 7), что позволяет говорить, с одной стороны, о структурной чувствительности примененного метода микроиндентирования, а с другой, - о связи между структурой исследуемого материала и его механическими свойствами.
Наблюдаемое изменение микротвердости, наличие двух ярко выраженных пиков микротведости может контролироваться взаимосвязанными процессами формирования нанокристаллов и процессами структурных превращений в изолирующей их аморфной матрице. Тот факт, что при неизменных рентгенограммах, фиксирующих состояние нанокристаллической составляющей, наблюдается значительное изменение микротвердости, указывает, что механические свойства данного аморфно кристаллического наноматериала контролируются, в первую очередь, структурным состоянием аморфной матрицы.
В основу следующей серии механических испытаний был положен метод определения пластической характеристики традиционным U-методом. За меру пластичности принималось отношение.
= h (d - h) Установлена зависимость характеристики пластичности от температуры отжига (рис. 8), а также взаимосвязь критической температуры отжига Tкр и температуры отпускной хрупкости.
Резкий спад параметра в районе 510 K может свидетельствовать о начале процессов кристаллизации в АМС. Формирование изолированных нанокристаллов затрудняет пластическое деформирование. Вблизи нанокристаллов характеризующихся высокой микротвердостью в процессе пластической деформации формируются трещины. В этом случае, при малом проценте закристаллизовавшегося материала, U-метод регистрирует структурные превращения точнее методов, связанных с локальным нагружением.
Однако серьезным недостатком U-метода является невозможность оценивать механические свойства (хрупкость, пластичность) в малых областях изучаемого материала, кроме того, U-методом невозможно определение механических характеристик образца без его разрушения. При температурах отжига, близких к температуре кристаллизации, происходит формирование аморфно-нанокристаллической структуры, где отдельные нанокристаллы изолируются и стабилизируются аморфной матрицей.
В то же время, U-метод дает околонулевые значения пластичности для температур отжига больших 550-600 K.
Таким образом, U-метод, эффективно регистрируя начало процессов кристаллизации, оказывается нечувствительным к структуре и механическим свойствам сформировавшегося аморфно-кристаллического наноматериала.
Совершенствование метода механических испытаний потребовало анализа микрокартин деформирования и разрушения. Локальное нагружение осуществляли на микротвердомере ПМТ-3. В качестве инденторов использовали пирамидки Берковича, Виккерса и стальные шарики.
Экспериментально определены закономерности формирования трещин в условиях локального нагружения. Установлено существование критической температуры отжига Tкр, при превышении которой возможно формирование трещин в результате локального нагружения. Температура Tкр зависит от режима термообработки, типа подложки и используемого индентора. Экспериментально определен линейный характер зависимостей вероятности формирования трещин при индентировании от нагрузки на индентор для образцов, предварительно отожженных при температуре выше критической. Для всех типов инденторов и всех подложек получали линейные зависимости, аналогичные приведенным на рисунке 9.
Рис. 7. Изменение микротвердости Рис. 8. Влияние термообработки на АМС от температуры отжига (от- пластические характеристики АНМС. Зависимость № 1 - пластижиг в разряженной атмосфере ческая характеристика , полученp=100 Па) при индентировании на ная U-методом, № 2 - пластическая подложке № характеристика / (подложка № 4) Повышение температуры отжига до 888 K сопровождается снижением величины нагрузки, необходимой для образования трещин (рис. 10), расчет сделан на основании результатов, полученных при аппроксимации экспериментальных зависимостей (рис. 9). Причиной увеличения хрупкости АМС по мере роста температуры отжига являются атомные перестройки при структурной релаксации и кристаллизации. Так как кинетика кристаллизации, релаксации, охрупчивания и ряда других процессов, протекающих в аморфных металлах, определяется диффузионной подвижностью атомов, экспоненциально зависящей от температуры, то можно заключить, что зависимость вероятности формирования трещин при индентировании от температуры отжига также должна (в большей степени) определяться экспоненциальной зависимостью. Это подтверждается малыми погрешностями, получаемыми при аппроксимации результатов экспериментальных измерений вероятности формирования трещин от P=P0+ Aexp((T0-T)/C), где T0 - темпенагрузки зависимостью вида:
ратура охрупчивания, P0 - минимальная величина нагрузки, необходимой для образования трещин при температурах отжига много больших T0, A и С - коэффициенты. При аппроксимации зависимостей в спрямляющих координатах (ln(P) от 1/T) получали коэффициенты корреляции R=0,9-0,95.
Для всех использованных подложек и инденторов получены аналогичные зависимости несколько различающиеся критической температурой и величинами нагрузки. На основе результатов, полученных испытанием на подложках, определены оптимальные характеристики подложки, необходимые для механических испытаний образцов, подвергнутых печному и лазерному отжигу.
Наименьшие температуры отжига при которых возможно формирование трещин зависят от свойств подложки и геометрии индентора и находятся в интервале 650-740 K. Формирование трещин при микроиндентировании обусловлено формированием в матрице нанокристаллов, затрудняющих пластическое деформирование.
Рис. 9. Зависимости вероятности (W) Рис. 10. Расчет зависимости веформирования трещин от нагрузки на личины нагрузки (P, H) при ининдентор (P, H) для температур отжидентировании АМС от темперага: 1 - 870 K, 2 - 850 K, 3 - 800 K, туры отжига для вероятности 4 - 770 K, 5 - 740 K, 6 - 700 K, образования трещин: 1 - W=1, 7 - 650 K (подложка № 4) 2 - W=0,5, 3 - W=На рисунке 11 показаны характерные микрокартины разрушения, возникшие в результате локального нагружения максимально охрупченного металлического сплава. Микрокартины разрушения зависят от геометрии индентора. В случае пирамидок Виккерса и Берковича это трещины, параллельные граням пирамидки и образующие систему вложенных треугольников (пирамидка Берковича, рис. 11а) или квадратов (пирамидка Виккерса). В случае использования стальных шариков формируется окружность (рис. 11б), вложенные окружности или спиралевидные трещины. Формирование указанных микрокартин разрушения связано с особенностями упругого прогиба подложки и возникновением высоких механических напряжений в областях, указанных стрелками на рисунке 12.
Пренебрегая влиянием подложки, можно предположить, что растрескивание при нагружении шариком наблюдается при тех же углах изгиба образца, что и в случае U-метода. Если также пренебречь влиянием острия и ребер пирамиды, то в случае использования пирамидок разрушение наступает, если для него достаточно достижения угла изгиба в 103 (пирамидка Берковича), изгиба в 158 (пирамидка Виккерса) или меньше.
а) б) Рис. 11. а) Формирование трещин, ориентированных параллельно граням пирамидки Берковича и образующих систему вложенных треугольников;
стрелками показаны макроскопические трещины. б) Деформирование и разрушение охрупченного АМС в результате локального нагружения стальным шариком. Стрелкой показана система трещин, образовавшихся под действием растягивающих напряжений а) б) Рис. 12. а) Схема формирования излома при индентировании пирамидкой Берковича: показана область контакта плоскости пирамидки с АМС. 1 - грань вдавливаемой пирамидки, 2 - образец, 3 - полимерное основание.
б) Схема формирования разрушения при нагружении стальным шариком:
1 - стальной шарик, 2 - образец, 3 - отколовшийся участок образца, 4 - подложка, 5 - стальное основание. Стрелками показаны области вероятного возникновения трещин На основании испытаний локальным нагружением и по полученным табличным значениям соответствия между и /, для некоторых температур можно сразу определять пластичность материала. Резкое возрастание / (T) (наблюдаемое при использовании всех инденторов) связано с микрохарактером деформаций, которые близки к структурным неоднородностям материала, что может обуславливать высокую чувствительность предложенного метода испытаний к механическим свойствам и структурному состоянию материала. Учитывая, что характеристика пластичности , выявляемая традиционным способом, не регистрирует изменение механических свойств и структурного состояния АНМС, целесообразно ввести чувствительную величину //=1// (рис. 13), которую можно рассматривать как характеристику пластичности тонких лент АНМС.
Предположение о характере деформирования и разрушения в ходе локального нагружения АМС, нанесенного на полимерное основание, получило подтверждение в ходе выполнения экспериментального моделирования.
Экспериментально установленное существование термостабильной наноструктурной матрицы, разработка метода механических испытаний позволили поставить задачу создания принципов избирательного, выборочного управления аморфно-нанокристаллической структурой с использованием лазерного излучения.
Шестая глава посвящена исследованию эволюции структуры и свойств аморфного и термически обработанного аморфнокристаллического наноматериала под действием лазерного излучения.
Варьируя площадь облучаемой поверхности, добивались различных режимов обработки: от прямого нагрева поверхности лазерным излучением до инициирования лазерной плазмы. Для определения влияния исходной температуры образца на деформирование и разрушение, инициированное воздействием лазерного импульса, варьировали исходную температуру образца от 77 (температура жидкого азота) до 473 K.
Микрохарактер повреждения проявляет сильную зависимость от исходной температуры. Методом локального нагружения на подложках определены механические характеристики границы раздела между обработанным Рис. 13. Изменение пластической характеристики // в зависимости от температуры отжига, выявляемое локальным нагружением (подложка № 4) материалом и материалом с неизменившимися свойствами, а также зависимость этих характеристик от исходной температуры образца. По мере понижения температуры облучаемого образца увеличивается хрупкость материала, затрудняется пластическое деформирование. Следствием лазерного облучения является возникновение высоких механических напряжений на границе между оплавленной зоной и исходным материалом, что приводит к трещинообразованию, когда распространение трещин определяется полем термических напряжений.
Экспериментально установлено влияние характеристик подложки на зависимость вероятности W образования трещин при индентировании от величины нагрузки на индентор P. Облучение лазерными импульсами образцов, находящихся на подложках (характеризующихся различной теплопроводностью, теплоемкостью, толщиной), приводило к изменению вероятности образования трещин в условиях локального нагружения.
Установлено, что применение пирамидки Берковича вместо пирамидки Виккерса позволяет сократить размеры зоны испытаний, несколько снизить применяемые нагрузки и является, таким образом, более предпочтительным при исследовании малых зон лазерного воздействия.
Индентирование стальными шариками различного размера хрупких областей лазерной обработки при достаточной нагрузке, как правило, сопровождается формированием кольцевых трещин. На основании экспериментальных данных получены зависимости, аналогичные показанным на рисунке 9. Чувствительность метода в целом ниже, чем в случае использования пирамидок Виккерса и Берковича, однако за счет отсутствия магистральных трещин, возникающих при использовании пирамидок (на рисунке 11а показаны стрелками), использование шарика позволяет проводить механические испытания больших зон лазерной обработки.
На основании сопоставления экспериментальных результатов, полученных при использовании пирамидок Виккерса и Берковича, стальных шариков различного размера, определены особенности деформирования и разрушения. Установлены критерии выбора оптимального индентора, зависящие от характеристик материала подложки, параметров лазерной обработки, размеров термически обработанной зоны.
Импульсное лазерное воздействие позволяет осуществлять контролируемый по времени и распределению температуры отжиг аморфного металлического сплава с малой границей между исходным и обработанным материалом. Значительное деформирование и разрушение на границе зоны лазерного воздействия является следствием термических напряжений в условиях низкой пластичности аморфно-нанокристаллического металлического сплава и может быть устранено плавным распределением плотности мощности в облучаемой зоне.
Определено влияние исходной температуры образца на особенности деформирования и разрушения, сопровождающие импульсное лазерное воздействие на аморфный металлический сплав, находящийся на массивной подложке.
По мере снижения плотности энергии воздействие импульса приводило к локальному нагреву без образования плазмы и оплавления. Установлено существование критической (зависящей от исходной температуры образца и теплопроводности подложки) плотности энергии лазерного импульса, при которой механические испытания методом локального нагружения не выявляют изменения механических свойств. Вероятно, облучение в жидком азоте на массивной подложке, увеличивая скорость охлаждения образца, затрудняет структурную релаксацию и последующее изменение механических свойств.
В таких условиях лазерная обработка по-разному влияет на нанокристаллическую и аморфную составляющую. Соответственно определены режимы обработки, позволяющие получить оптимальное соотношение механических характеристик образца за счет повышения пластической характеристики // на 20-30% при сохранении неизменного значения микротвердости.
Переход от милли- к наносекундным импульсам позволяет реализовать новые режимы воздействия с возможностью выборочной обработки структуры на наноуровне. Облучение предварительно отожженных образцов, в зависимости от параметров излучения, может приводить к избирательной обработке нанообластей материала. Отмечено изменение микротвердости, пластичности и морфологии области обработки.
Из исследуемого аморфного сплава при отжиге формируется нанокристаллический материал в виде зерен размером в десятки нанометров, изолированных аморфной фазой. В результате лазерной обработки, сопровождающейся кратковременным повышением температур до 20005000 K, формированием значительных механических напряжений и шокового давления до 100 Kбар, происходит эволюция нанокристаллов и разделяющей их аморфной матрицы.
Под влиянием схожих условий воздействия (ударная волна, кратковременное повышение температуры) аморфная матрица и нанокристаллы претерпевают различные изменения. Энергетически выгодная структура нанокристаллов претерпевает меньшие преобразования. Обработка затрагивает, в первую очередь, аморфную матрицу, вызывая, с одной стороны, изменения структуры материала, с другой - способствуя снижению механических напряжений, аннигиляции дефектов на границе аморфного и нанокристаллического материала. Подтверждением предложенного механизма могут служить данные рентгеноструктурного анализа. Форма рентгенограмм, полученных на аморфно-нанокристаллическом материале до и после лазерной обработки, приводящей к двух-трехкратному возрастанию пластической характеристики // при сохранении высокой микротвердости, остается практически неизменной. Неизменный вид рентгенограмм свидетельствует о выборочном воздействии лазерного излучения на дефектные области (концентраторы механических напряжений, зародыши разрушения) при минимальном влиянии на весь остальной материал.
Реализовать возможности селективной лазерной обработки возможно а) б) Рис. 14. Характеристика пластичности // (относительные единицы) после N циклов сканирующей обработки: увеличение пластической характеристики // для температуры отжига Т1=770 K (а) и для Т2=925 K (б), соответствующих первому и второму максимуму микротвердости Рис. 15. Изменение рентгенограммы АНМС в результате пятиминутной лазерной обработки на ELS-01. 1 - до лазерной обработки (предварительный отжиг в печи при 783 K), 2 - после пяти минут лазерной обработки на ELS-01 (изотермический лазерный отжиг) на сплаве, переведенном методом печного отжига в аморфнонанокристаллическое состояние. Наличие термостабильной аморфной матрицы создает предпосылки для селективной лазерной обработки.
Максимальное значение микротведости достигается при температуре отжига T1 770 K и T2 925 K. Оптимальные результаты получены при сканирующей обработке образца импульсами наносекундной длительности. Максимально отмеченное увеличение пластической характеристики // для Т1 в два- три раза, для Т2 - примерно в три раза, при практически неизменном значении микротвердости (рис. 14).
Значительные изменения рентгенограмм фиксируются при длительности обработки более пяти минут (рис. 15), когда реализуется режим, схожий с печным отжигом. Механические характеристики в этом случае те же, что и для образцов, подвергнутых печному отжигу. Отмечено снижение микротвердости при сохранении низкого уровня пластичности.
Таким образом, использование лазерных технологий при обработке аморфных и аморфно-кристаллических наноматериалов дает дополнительные возможности управления структурой и свойствами таких материалов благодаря разному воздействию излучения на дефектные области и остальной материал.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ 1. Выполнены систематические исследования и установлены общие закономерности формирования оптических характеристик прозрачных кристаллических материалов в условиях избирательной лазерной обработки неоднородных нано- и микромасштабных областей. Экспериментально исследованы особенности лазерноинициированного развития дефектной структуры, включая такие явления, как инициирование, рост, залечивание и аннигиляцию дефектов. На основании полученных результатов разработана методика оптимизации оптических и механических свойств прозрачных кристаллов, основанная на избирательном лазерном формировании на месте дефектных областей очагов нано- и микро- масштабного разрушения и деформирования, а также последующего лазерного инициирования процессов релаксации механических напряжений и залечивания.
Совокупностью полученных результатов показана возможность подбора параметров лазерной обработки, позволяющей избирательно воздействовать на нано- и микро- размерные дефекты, не влияя на бездефектный материал.
2. Исследовано влияние лазерного излучения на монокристаллы LiF, NaCl и CaCO3 с исходной макроскопической трещиной. Установлены условия повышения оптической и механической прочности образца с трещинами за счет перевода трещин в неопасное состояние выборочной обработкой дефектных областей в окрестности вершины трещины.
Для монокристаллов LiF, NaCl и CaCO3 с содержанием примесей от 10-3 до 10-2 вес.% рост исходной макроскопической трещины при лазерном облучении обусловлен действием следующих факторов: (1) механических напряжений, сопровождающих рост лазерноиндуцированных трещин;
(2) термоупругих напряжений, возникающих при нагреве поглощающих включений; (3) объединения исходной макроскопической трещины с лазерноиндуцированными дефектами; (4) нагрева поглощающих включений и появления газа (плазмы) между берегами трещины.
Экспериментально установлено дестабилизирующее влияние исходных трещин в оптически прозрачных кристаллах на лазерноиндуцированные дефекты. Определены механизмы лазерной обработки, способствующие частичному залечиванию свежих трещин, возрастанию оптической и механической прочности твердых прозрачных кристаллов. Установлено, что для образцов с трещинами, переведенными в неопасное состояние выборочной лазерной обработкой, наблюдается двухкратное снижение вероятности активации роста трещины при лазерноиндуцированном разрушении образца.
3. Определены закономерности избирательной лазерной обработки нано- и микрообластей, позволяющей повысить оптическую и механическую прочность для щелочногалоидных кристаллов и кальцита. Последовательное инициирование очагов нано- и микроразрушения и деформирования мощными импульсами излучения допороговой интенсивности с промежуточной обработкой лазерным излучением с низкой плотностью мощности позволяет ликвидировать дефекты, снижающие оптическую и механическую прочность, за счет их мягкого разрушения и перевода в неопасное состояние. Воздействие лазерного излучения с низкой плотностью мощности приводит к частичному залечиванию свежих дефектов и уменьшению механических напряжений за счет обратимого движения дислокаций, их аннигиляции и соответствующего снижения общей плотности дислокаций в зоне обработки.
Установлено, что указанная обработка наиболее эффективна для щелочногалоидных кристаллов с содержанием примесей до 10-3 вес.%, для которых достигнуто двух-четырехкратное повышение оптической прочности. В то же время, возрастание механической прочности образца в условиях оптического пробоя наблюдается на образцах с содержанием примесей 10-2 - 10-6 вес.%, что связано с ликвидацией концентраторов высоких механических напряжений в условиях избирательной лазерной обработки. Для щелочногалоидных кристаллов, деформирующихся трансляционным скольжением, эффективность селективной лазерной обработки значительно выше, чем для кальцита, деформирующегося преимущественно двойникованием.
4. Установлено качественное подобие структур поврежденного слоя кальцита, образующихся в условиях приповерхностного оптического пробоя, оптического пробоя на поглощающем включении, в условиях самофокусирования и самоканалирования излучения. При нормальной начальной температуре поврежденный слой формируется за счет двойникования и трансляционного скольжения. Доминирующий механизм деформирования определяется энергией импульса и расстоянием от центра оптического пробоя. По мере повышения начальной температуры повышается вклад трансляционного скольжения. При температурах, близких к температуре разложения, поврежденный слой формируется за счет трансляционного скольжения и термической деструкции в результате массового перегрева микрообластей.
Показано, что последовательное облучение импульсами с энергией, близкой к пороговой и много меньшей пороговой, позволяет повысить оптическую и механическую прочность обрабатываемых областей за счет рассеяния нано- и микро- размерных поглощающих включений и последующей релаксации механических напряжений.
5. Определен характерный вид зависимости оптической прочности прозрачного материала от времени существования трещин. Выделено три периода в существовании трещин, в каждый из которых различные факторы определяют предельную оптическую прочность. Первый период (100 с.) - доминирующим фактором снижения оптической прочности является присутствие свободных электронов. Второй период - уменьшение оптической прочности облучаемых образцов обусловлено интерференционными явлениями. Третий период - снижение оптической прочности образца происходит за счет увеличения коэффициента поглощения излучения поверхностями трещины вследствие их контакта с окружающей средой.
Для оптически прозрачных материалов с трещинами, соответствующими второму и третьему периодам их существования, установлены режимы селективной обработки нано- и микрообластей, позволяющей повысить оптическую и механическую прочность.
6. Получены новые данные о закономерностях деформирования и разрушения термически обработанного АМС и АНМС в условиях локального нагружения инденторами различной геометрической формы.
Установлено существование критической температуры отжига, при превышении которой возможно формирование трещин в результате локального нагружения. Показано, что критическая температура отжига зависит от режима термической обработки, геометрических характеристик инденторов и свойств подложек.
Вероятность формирования трещин при испытаниях образцов, отожженных при температурах выше критической, линейно зависит от нагрузки на индентор. По мере повышения температуры отжига вплоть до 888 K отмечается экспоненциальное снижение величины нагрузки, необходимой для формирования трещин, что связано с термоактивированными процессами атомных перестроек, сопровождающими процесс формирования аморфно-кристаллического наноматериала.
Методом микроиндентирования установлена сложная зависимость поведения величины микротвердости аморфно-нанокристаллического материала от температуры предварительного отжига. Наблюдаемые изменения механических характеристик связаны с особенностями формирующегося аморфно-нанокристаллического сплава, состоящего из нанокристаллов, изолированных аморфной матрицей.
7. Предложена новая методика механических испытаний тонких пленок аморфных и аморфно-кристаллических наноматериалов, характеризующаяся высокой чувствительностью к их свойствам и структуре.
Разработанная методика, основана на анализе результатов локального деформирования и разрушения тонких лент АНМС в условиях нагружения инденторами различной геометрической формы, обладает высокой чувствительностью и позволяет проводить механические испытания в микрообластях материала.
Предложенные механизмы деформирования и разрушения АНМС при локальном нагружении нашли подтверждение при моделировании процессов, сопровождающих механические испытания композита металлическое покрытие - полимерное основание.
8. Экспериментально установлено, что пластическая характеристика аморфно-кристаллического наноматериала, выявляемая традиционным U-методом, связанным с макроиспытанием образца, не позволяет корректно регистрировать изменение механических свойств и структуры и на стадии формирования аморфно-нанокристаллической структуры показывает одинаковые околонулевые значения. В то же время, разработанный метод локального нагружения является структурно чувствительным и регистрирует многократное изменение величины //, связанной с пластичностью малых областей аморфно-нанокристаллических металлических сплавов. Это позволяет предложить величину // в качестве характеристики пластичности тонких нанокристаллических материалов.
9. Определены закономерности селективной лазерной обработки тонких аморфно-нанокристаллических металлических сплавов. Селективная обработка основана на преимущественном воздействии излучения на дефектные области, что обеспечивает аннигиляцию дефектов и снижение механических напряжений на границе аморфной и нанокристаллической составляющей, а также повышение энергоемкости разрушения за счет создания локальных неоднородностей на пути распространения трещин. Определены режимы лазерной обработки, обеспечивающие двухтрехкратное повышение пластической характеристики сплава // при сохранении максимального уровня микротвердости.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ ИЗЛОЖЕНО В 140 ПУБЛИКАЦИЯХ, ОСНОВНЫМИ ИЗ КОТОРЫХ ЯВЛЯЮТСЯ:
(монография, а также статьи, опубликованные в журналах из списка ВАК и других отечественных и зарубежных рецензируемых журналах) 1. Ушаков И.В. Деформирование и разрушение твердых прозрачных материалов, вызванное воздействием мощного лазерного излучения: Моногр. Тамбов: Изд-во ТГУ им. Г.Р. Державина, 2006. 160 с.
2. Ушаков И.В. Особенности влияния макроскопической трещины на оптическую прочность монокристалла // Оптический журнал. 2008. Т. 75.
№ 2. С. 74-78.
3. Ушаков И.В. Повышение оптической прочности твердых прозрачных кристаллических материалов лазерной селективной обработкой дефектных нано- и микрообластей // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2008. Т. 13. № 1. С. 48-51.
4. Ushakov I.V. Method of mechanical testing of laser treated metallic glass by indenters with different geometry // Proc. SPIE. The International Society for Optical Engineering. 2007. V. 6597. P. 6597141-6597144.
5. Ушаков И.В., Поликарпов В.М. Испытания тонких лент металлического стекла инденторами различной геометрической формы // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 69. № 7. С. 43-47.
6. Kalabushkin A. E., Ushakov I.V., Polikarpov V.M., Titovets Y.F. Revealing of qualitative correlation between mechanical properties and structure of amorphous-nanocrystalline metallic alloy 82K3XCP by microindentation on substrates and X-ray powder diffraction // Proc. SPIE. The International Society for Optical Engineering. 2007. V. 6597. P. 65970P1-65970P6.
7. Ушаков И.В. Формирование механических характеристик тонкого аморфно - нанокристаллического металлического сплава импульсным лазерным излучением // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2007. Т. 12. № 6. С. 715-718.
8. Ушаков И.В. Определение механических свойств при индентировании аморфно - нанокристаллического металлического сплава подвергнутого лазерному модифицированию // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2007. Т. 12. № 2. С. 258-262.
9. Ушаков И.В. Особенности импульсной лазерной обработки аморфного металлического сплава 82К3ХСР с разной начальной температурой // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2007.
Т. 12. № 2. С. 263-266.
10. Ушаков И.В. Закономерности локального деформирования и разрушения тонких лент металлического стекла 82К3ХСР при импульсной лазерной обработке // Физика и химия обработки материалов. 2006. № 5. С. 24-28.
11. Ушаков И.В. Влияние макроскопической трещины на величину оптической прочности твердых прозрачных диэлектриков // Оптика атмосферы и океана. 2006. Т. 19. № 2-3. С. 231-237.
12. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е., Калабушкин А.Е. Кристаллизация аморфного металлического сплава Co75.4Fe3.5Cr3.3Si17.8 под влиянием термической обработки // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. 2006. № 1. С. 108-112.
13. Ушаков И.В. Деформирование и разрушение металлического стекла, нанесенного на композиционное основание, в условиях локального нагружения инденторами различной геометрической формы // Вестн. Тамб. гос.
ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2006. Т. 11. № 2. С. 163-167.
14. Ушаков И.В. Моделирование массопереноса, упругих и пластических деформаций композиционных соединений металлическое покрытие - полимерное основание - металлическая основа в условиях локального нагружения // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2006. Т. 11. № 3. С. 284-288.
15. Поликарпов В.М., Ушаков И.В., Калабушкин А.Е., Плужникова Т.Н Исследование влияния печного и лазерного отжига на некоторые механические характеристики аморфного металлического сплава 82К3ХСР в условиях локального нагружения на полимерных подложках // Вестн. Тамб. гос. технич. ун-та Сер. Естественные и техн. науки. 2006. Т. 12. № 4А. С. 1091-11096.
16. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Особенности деформирования и разрушения лент термически обработанного металлического стекла системы Co-Fe-Cr-Si при микроиндентировании // Известия РАН.
Сер. Физическая. 2005. Т. 69. № 9. C. 1369-1373.
17. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Experimental method for determination of plasticity of metallic glass 82K3XCP on base of local loading of composite metallic - polymer substrate - metallic plane by Vickers pyramid // Proc.
SPIE. The International Society for Optical Engineering. 2005. V. 5831. P. 143-147.
18. Федоров В.А., Пермякова И.Е., Ушаков И.В. Влияние термической обработки на механические свойства металлического стекла на основе кобальта // Деформация и разрушение материалов. 2005. № 2. С. 36-39.
19. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Mechanical characteristics and crystallization of annealed metallic glass 82K3XCP // Proc. SPIE. The International Society for Optical Engineering. 2004. V. 5400. P. 261-264.
20. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Особенности изменения механических свойств и кристаллизация отожженного металлического стекла на основе кобальта // Металлы. 2004. № 3. С. 99-108.
21. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Influence of etching and annealing on evolution of surface structure of metallic glass // Proc. SPIE. The International Society for Optical Engineering. 2004. V. 5400. P. 265-268.
22. Ушаков И.В., Пермякова И.Е., Федоров В.А., Зенякова Н.А., Потапова О.А. Изучение закономерностей образования трещин при микроиндентировании отожженного металлического стекла в высокотемпературной области // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2003. Т. 8. № 2. С. 248-250.
23. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е. Сравнительный анализ изменения пластичности отожженного металлического стекла U-методом и методом микроиндентирования на полимерных подложках // Материаловедение. 2003. № 8(77). С. 21-24.
24. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Determination of plasticity of thermally treated metallic glass by U - method and microindentation // Proc. SPIE.
The International Society for Optical Engineering. 2003. V. 5127. P. 246-251.
25. Ушаков И.В., Федоров В.А., Пермякова И.Е. Определение пластичности металлического стекла микроиндентированием на подложках // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2003. Т. 69. № 7. С. 43-47.
26. Федоров В.А., Ушаков И.В., Пермякова И.Е., Васильева С.В. Влияние отжига на изменение механических свойств и кристаллизацию металлического стекла 82К3ХСР // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. Т. 8. № 4. 2003. С. 541-544.
27. Ушаков И.В., Федоров В.А. Влияние температуры отжига аморфного металлического сплава на основе кобальта на образование трещин при локальном нагружении // Физика и химия обработки материалов. 2002. № 6. С. 77-80.
28. Ушаков И.В., Федоров В.А. Изменение вероятности образования трещин в металлическом стекле 82К3ХСР, отожженном в широком интервале температур, при локальном нагружении // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер.
Естественные и технические науки. 2002. Т. 7. № 2. С. 257-259.
29. Федоров В.А., Ушаков И.В. Влияние отжига на изменение характера деформирования и разрушения металлического стекла при локальном нагружении // Журнал технической физики. 2001. Т. 71. № 6. С. 28-31.
30. Ушаков И.В., Федоров В.А., Судакова Л.И. Деформирование и разрушение металлического стекла при индентировании на подложках // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2000.
Т. 5. № 2-3. С. 384-386.
31. Федоров В.А., Ушаков И.В., Климачева Е.И. Закономерности деформирования и разрушения металлического стекла при локальном нагружении на подложках с различными механическими характеристиками // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. Естественные и технические науки. 2000.
Т. 5. № 2-3. С. 370-374.
32. Федоров В.А., Плужникова Т.Н., Ушаков И.В. Взаимодействие исходной и лазерно-индуцированной трещин в оптически прозрачных кристаллах // Физика и химия обработки материалов. 1999. № 4. С. 16-20.
33. Федоров В.А., Ушаков И.В., Шелохвостов В.П. Разрушение оптически прозрачных кристаллов с макроскопической трещиной под действием импульсов лазера // Журнал технической физики. 1998. Т. 68. № 12. С. 34-37.
34. Федоров В.А., Ушаков И.В., Шелохвостов В.П. Влияние температуры на морфологические особенности повреждения кальцита при оптическом пробое // Физика и химия обработки материалов. 1998. № 1. С. 37-40.
35. Feodorov V.A., Ushakov I.V., Shelohvostov V.P. The influence of structure defects on the damage threshold of transparent dielectrics // Studies in applied electromagnetics and mechanics. 1998. V. 13. P. 831-834.
36. Feodorov V.A., Ushakov I.V., Shelohvostov V.P. Threshold of laserinduced damage of transparent dielectrics with cracks // Proc. SPIE. The International Society for Optical Engineering. 1998. V. 3345. P. 51-54.
37. Федоров В.А., Ушаков И.В., Шелохвостов В.П., Толстова М.А. Морфология повреждений монокристаллов кальцита при оптическом пробое в широком интервале температур // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. естественные и технические науки. 1997. Т. 2. № 3. С. 286-290.
38. Федоров В.А., Ушаков И.В., Плужникова Т.Н. Микропластичность, разрушение и самозалечивание в кристаллах NaCl, LiF, и CaCO3 при несимметричном сколе // Вестн. Тамб. гос. ун-та. Сер. естественные и технические науки. 1997. Т. 2. № 3. С. 291-293.
39. Feodorov V.A., Ushakov I.V., Shelohvostov V.P. Investigation of damage and plasticity in LiF, NaCl and CaCO3 single crystals under radiation of a pulse laser // Materials science and engineering A. V. A234-236. UK. 1997. P. 132-134.
(труды конференций и статьи, опубликованные в других изданиях) 40. Ушаков И.В., Федоров В.А., Карыев Л.Г. Исследование разрушения и элементов пластичности в монокристаллах LiF под действием излучения импульсного ОКГ // Молодежь и наука, третье тысячелетие: Труды междунар. конф. Москва, 1997. I-7.
41. Федоров В.А., Ушаков И.В., Шелохвостов В.П. Разрушение кристаллов кальцита при оптическом пробое самосфокусированным излучением // Актуальные проблемы прочности: Труды XXXIII семинара. Новгород, 1997. Т. 1. Ч. 2. С. 247-251.
42. Feodorov V.A., Ushakov I.V., Shelohvostov V.P. Investigation of failure of crystals with former macrocrack under radiation of a pulse laser // Nondestructive testing and computer simulations in materials science and engineering. St. Petersburg State tech. university. 1997, F9.
43. Федоров В.А., Ушаков И. В., Шелохвостов В.П. О механизме лазерно-индуцированного роста макротрещин в оптически прозрачных кристаллах // Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах: Мат-лы IX Междунар. конф. Тула, 1997. С. 47-48.
44. Feodorov V.A., Ushakov I.V., Plushnikova T.N. Interaction of laserinduced and initial defects in transparent single crystals // Nondestructive testing and computer simulations in materials science and engineering. St. Petersburg State tech. university. 1998, G3B.
45. Ушаков И.В. Особенности деформирования и разрушения, термически обработанного металлического стекла нанесенного на полимерную подложку // Материалы 7-й Всеросс. конф. молодых ученых. СПб., 2001. С. 268-269.
46. Ушаков И.В., Федоров В.А. Трещиностойкость термически обработанного сплава 83,7%Co+3,7%Fe+3,2%Cr+9,4%Si при локальном нагружении // Современные проблемы прочности: Труды V междунар. семинара им. В.А. Лихачева. Великий Новгород, 2001. Т. 2. С. 21-25.
47. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.E. Investigation of brittleness of annealed metallic glass by both microindentation and U - method // Materials and coatings for extreme performances: investigations, applications, ecologically safe technologies for their production and utilization: Proc. of second international conf. Ukraine, 2002. P. 312-313.
48. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.E. Comparative analysis of brittleness of annealed metallic glass by both microindentation and U - method // Science for materials in the frontier of centuries: Advantages and challenges:
Proc. of international conf. Ukraine, 2002. P. 469-470.
49. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.E. Investigation of brittleness annealed metallic glass by both microindentation and U - method // Nondestructive testing and computer simulations in sciences and engineering: Proc. of the sixth international conference. Russia. St. Petersburg, 2002. V. 6. P. E57-E58.
50. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Evolution of surface structure of metallic glass subjected to etching and different modes of annealing // Nondestructive testing and computer simulations in sciences and engineering: Proc. of the seventh international conf. Russia. St. Petersburg, 2003. V. 7. P. E38-E40.
51. Ushakov I.V., Feodorov V.A., Permyakova I.J. Investigation of structure and mechanical characteristics of ribbon samples of metallic glass 82K3XCP after annealing // Nondestructive testing and computer simulations in sciences and engineering: Proc. of the eighth international conf. Russia. St. Petersburg, 2004. V. 8. P. D18-D20.
52. Ушаков И.В. Влияние исходной температуры аморфного металлического сплава на изменение комплекса свойств в условиях воздействия импульсного лазерного излучения // Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий: Докл. 8-й междунар.
конф. Обнинск. 2005. С. 42-43.
53. Ushakov I.V. Investigation of solid transparent dielectrics with crack exposed to impulse laser radiation // Atomic and molecular pulsed lasers: VII international сonf. Russia. Tomsk, 2005. P. E18.
54. Ушаков И.В., Поликарпов В.М. Экспериментальное исследование методом локального нагружения аморфных металлических сплавов подвергнутых лазерному отжигу // Физические свойства металлов и сплавов:
Докл. 3-й Росс. науч.-технич. конф. Екатеринбург, 2005. С. 172-173.
55. Ушаков И.В. Оптическая и механическая прочность прозрачных монокристаллов содержащих макроскопический дефект // Оптика - 2005:
Тр. 4-й междунар. конф. СПб., 2005. С. 194-195.
56. Ушаков И.В., Калабушкин А.Е., Поликарпов В.М., Титовец Ю.Ф.
Взаимосвязь между механическими характеристиками и структурным состоянием аморфно - нанокристаллического металлического сплава 82К3ХСР, выявляемая микроиндентированием на полимерных подложках и рентгеноструктурным анализом // Деформация и разрушение материалов:
Труды 1-й междунар. конф. DFM2006. Москва, 2006. Т. 1. С. 408-410.
57. Ушаков И.В. Изменение структуры и оптических свойств кристаллов кальцита, подвергаемых воздействию импульсного лазерного излучения // Фундаментальные проблемы оптики: Труды междунар. науч. конф. СПб., 2006. С. 98-99.
58. Ушаков И.В. Исследование влияния исходной температуры аморфного металлического сплава на особенности деформирования и разрушения под действием импульсного лазерного излучения // Вычислительная механика деформируемого твердого тела: Труды междунар. науч.-технич.
конф. Москва, 2006. Т. 2. С. 406-409.
59. Ушаков И.В., Людчик О.Р., Калабушкин А.Е., Михей В.Н., Поликарпов В.М. Изменение структурных особенностей и механических свойств металлического стекла 82К3ХСР, подвергнутого термической печной и импульсной лазерной обработке // Фазовые превращения и прочность кристаллов: Докл. IV междунар. конф. Черноголовка, 2006. С. 48-49.
60. Ушаков И.В., Калабушкин А.Е. Влияние термической обработки на некоторые механические свойства и структуру металлического стекла 82К3ХСР // XI Державинские чтения: Науч. конф., посвящ. 75Цлетию Института математики, физики информатики. Тамбов, 2006. С. 22-23.
61. Ushakov I.V. Method mechanical testing of laser treated metallic glass by indenters with different geometry // Nondestructive testing and computer simulations in sciences and engineering: Proc. of the eighth international conf. Poland. Olsztyn, 2006. V. 10. Р. 113-115.
62. Ушаков И.В., Поликарпов В.М., Куликова Е.В., Быстрицкий В.С. Современные методы обработки экспериментальных данных с использованием компьютерной техники // XII Державинские чтения: Мат-лы науч.
конф. Тамбов. 2007. С. 24-28.
63. Ушаков И.В. Влияние пластических свойств аморфной фазы на особенности деформирования и разрушения аморфно - нанокристаллического металлического сплава // Материалы XVII Петербургских чтений по проблемам прочности. СПб., 2007. Ч. I. С. 103-104.
64. Ушаков И.В. Особенности модифицирования аморфно - нанокристаллического металлического сплава лазерными импульсами наносекундной длительности // Структурные основы модификации материалов методами нетрадиционных технологий: Докл. 9-й междунар. конф. Обнинск, 2007. С. 64-66.
65. Ушаков И.В. Использование импульсного лазерного излучения при модифицировании структуры и свойств аморфно - нанокристаллических металлических сплавов // Физические свойства металлов и сплавов: Материалы 4-й Росс. науч.-технич. конф. Екатеринбург, 2007. С. 111-112.
66. Ушаков И.В. Управление механическими свойствами консолидированных аморфно - нанокристаллических материалов короткоимпульсным лазерным излучением // Деформация и разрушение материалов: Труды 2-й междунар. конф. DFM2007. Москва, 2007. С. 341-343.
67. Ушаков И.В. Повышение оптической прочности прозрачных кристаллов избирательной лазерной обработкой дефектных нано- и микро- областей // Оптика - 2007: Труды 5-й междунар. конф. СПб., 2007. С. 416-417.
68. Ушаков И.В. Оптимизация механических характеристик аморфно - нанокристаллического металлического сплава короткоимпульсным лазерным излучением // Прочность и разрушение материалов и конструкций: Труды 5-й междунар. конф. Оренбург. 2008. Т. 1. С. 184-188.