Авторефераты по всем темам  >>  Авторефераты по техническим специальностям ФГУП ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ им. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА

На правах рукописи

УДК 389 ЧУНОВКИНА

Анна Гурьевна РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ ОЦЕНИВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В НОВЫХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧАХ специальность

05.11.15 - Метрология и метрологическое обеспечение

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Санкт-Петербург 2010

Работа выполнена во ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева

Официальные оппоненты:

КОНДРАШКОВА Галина Анатольевна доктор технических наук, профессор ХОВАНОВ Николай Васильевич доктор физико-математических наук, профессор ЦВЕТКОВ Эрик Иванович доктор технических наук, профессор Ведущее предприятие:

ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы

Защита состоится л 26 апреля 2010 г. в 11 часов на заседании совета Д 308.004.01 по защите докторских и кандидатских диссертаций при ВНИИМ им.Д.И. Менделеева по адресу:

190005, Санкт-Петербург, Московский пр., 19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВНИИМ им. Д.И. Менделеева.

Автореферат разослан л____ марта 2010 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент Г.П. Телитченко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы На рубеже XX и XXI веков произошли коренные изменения в методах и структуре обеспечения единства измерений в мире, отвечающие общим процессам глобализации и вызванные необходимостью кардинального снижения влияния существующих барьеров, препятствующих развитию международной торговли, охране здоровья, защите окружающей среды, кооперации в промышленности и т.д. Подписание 14 октября 1999 г. директорами национальных метрологических институтов "Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровок и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами" (MRA) явилось качественным скачком в развитии международной системы измерений.

Объективной основой для взаимного признания сертификатов калибровок и измерений являются результаты ключевых сличений национальных эталонов и системы менеджмента качества, реализованные национальными метрологическими институтами (НМИ).

Международные сличения первичных эталонов направлены на решение задачи обеспечения единства измерений и являются традиционным эффективным способом проверки правильности воспроизведения единицы физической величины и оценки точности. Подписание MRA качественно повысило статус этих сличений, выделив ключевые сличения национальных эталонов, в которых устанавливается новая характеристика национальных эталонов - степень их эквивалентности, и подтверждаются калибровочные и измерительные возможности (СМС), заявляемые НМИ.

В ходе ключевых сличений национальных эталонов, проводимых консультативными комитетами Международного Комитета по Мерам и Весам (CIPM KC), определяется опорное значение ключевых сличений (KCRV), по отношению к которому устанавливается степень эквивалентности эталонов. Степень эквивалентности эталонов НМИ, не участвовавших в сличениях CIPM, устанавливается в региональных ключевых сличениях (RMO KC). При этом прослеживаемость к KCRV обеспечивается через результаты связующих НМИ, которые участвовали в CIPM KC и участвуют в RMO KC.

Практическим выходом ключевых сличений (КС) национальных эталонов является подтверждение калибровочных и измерительных возможностей НМИ, характеризующих уровень развития национальной метрологии и представленных в общедоступной базе данных Международного Бюро по Мерам и Весам (BIPM).

Таким образом, реализация MRA ставит перед отечественной метрологией ряд новых первоочередных задач, среди которых может быть сформулирована проблема исследования и разработки методов оценивания результатов измерений на основе концепции неопределенности измерений для установления степени эквивалентности национальных эталонов в ходе ключевых сличений, оценивания и подтверждения измерительных и калибровочных возможностей НМИ.

Решение этой проблемы обеспечит дальнейшее широкое международное сотрудничество, конкурентоспособность отечественной продукции и независимость Российской системы обеспечения единства измерений, в том числе и экономическую.

Исходя из этого, тема диссертационного исследования представляется актуальной.

Основные направления и задачи работы Для решения сформулированной проблемы в диссертации выделены три направления исследований. Во-первых, это разработка и исследование методов оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов. Во-вторых, разработка и совершенствование методов оценивания результатов измерений при разработке, аттестации и применении методик калибровки средств измерений и измерительных систем (СИ). В-третьих, разработка подходов к оцениванию точности результатов измерений, получаемых с использованием программного обеспечения (ПО) для обработки экспериментальных данных.

Поэтому в работе решались следующие задачи:

1. Сравнительный анализ целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений с целью выявления специфических особенностей ключевых сличений национальных эталонов, существенных для выбора подхода к оцениванию экспериментальных данных.

2. Разработка методов и алгоритмов оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов для установления степени эквивалентности, в том числе при ограниченной априорной информации и нарушении стабильности транспортируемого эталона сравнения.

3. Разработка методов оценивания результатов региональных ключевых сличений с целью обеспечения их прослеживаемости к KCRV.

4. Сравнительный анализ подходов к оцениванию погрешности и неопределенности измерения для выражения точности измерений и путей внедрения подхода, основанного на неопределенности измерения, в отечественные нормативные документы.

5. Разработка и совершенствование методов и процедур оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений на основе концепции неопределенности измерений и статистических методов планирования эксперимента.

6. Исследование методов учета неопределенности измерений в задачах принятия решений на основе измерительной информации.

7. Исследование методов оценивания и контроля точности результатов измерений при использовании программного обеспечения на основе методологии аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

Положения, выносимые на защиту В результате проведенных работ с использованием математического аппарата теории вероятностей и математической статистики получены следующие новые научные результаты, выносимые на защиту:

1. На основе анализа понятия опорного значения ключевых сличений и эквивалентности национальных эталонов предложены альтернативные подходы к определению степеней их эквивалентности и разработаны способы вычисления опорного значения и степени эквивалентности с использованием смеси распределений вероятностей, а также алгоритмы оценивания данных ключевых сличений эталонов при наличии дрейфа значений эталона сравнения. Разработанные процедуры оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов могут быть применимы при ограниченной априорной информации и нарушении условий, обеспечивающих стабильность транспортируемого эталона сравнения.

2. Исследована и решена задача установления связи региональных ключевых сличений со сличениями Международного Комитета по Мерам и Весам с использованием различных критериев оптимизации. Обоснован общий вид уравнения связи, минимизирующий неопределенность установления степени эквивалентности национальных эталонов.

3. Разработан новый метод оценивания систематических смещений результатов измерений лабораторий - участников межлабораторных сличений на основе Байесовского анализа.

Получены оценки смещений как в общем виде, так и в виде конкретных формул для нормального закона распределения.

4. Предложена поэтапно структурированная процедура оценивания результатов измерений при разработке и применении методик калибровки средств измерений, основанная на концепции неопределенности и статистических методах планирования измерительного эксперимента.

5. Решена задача оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программного обеспечения обработки экспериментальных данных. Обоснована ключевая роль методологии аттестации алгоритмов обработки данных при тестировании программного обеспечения по принципу лполупрозрачного ящика. Получены оценки точностных характеристик группы алгоритмов оценивания информативных параметров сигналов аналитических приборов в области физико-химических измерений.

Теоретическая и практическая значимость В результате проведенных работ, кроме положений, выносимых на защиту, получены следующие новые научные результаты, представляющие теоретическую ценность:

на основе сравнительного анализа целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений показаны специфические особенности ключевых сличений национальных эталонов, существенные для обоснованного выбора подхода к оцениванию экспериментальных данных;

проведена классификация задач принятия решений на основе использования результатов измерений, исследованы возможности применения нецентральных распределений вероятностей при оценке критериев проверки гипотез, используемых при принятии решений проанализированы различные подходы к формированию правила принятия решения при контроле параметра по результатам его измерения. Предложена функция потерь общего вида.

Получены явные выражения для условных рисков принятия ошибочных решений, даны рекомендации по формированию зоны допустимых результатов измерений контролируемого параметра;

на основе сравнительного анализа подходов, основанных на концепциях погрешности и неопределенности, предложены пути внедрения концепции неопределенности измерений в отечественную систему нормативных документов, в том числе при определении метрологических характеристик средств измерений.

Полученные соискателем научные результаты использованы при разработке десяти нормативных документов, которые внедрены и активно используются в метрологической практике Российской Федерации и стран Евро-азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (КООМЕТ):

1. МИ 2174-91 ГСИ. Аттестация алгоритмов и программ обработки данных при измерениях.

Основные положения.

2. МИ 2503-98 ГСИ. Меры содержания компонентов в газовых смесях эталонные. Методы планирования измерений и обработки результатов измерений при проведении межлабораторных сличений.

3. МИ 2552-99 ГСИ. Применение Руководства по выражению неопределенности измерений.

4. РМГ 43-2001 Рекомендация. ГСИ. Применение Руководства по выражению неопределенности измерений.

5. Р 50.2.028-03 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерения состава веществ и материалов и оценивания их погрешностей (неопределенностей).

Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

6. Р 50.2.050-05 ГСИ. Средства поверки одинакового уровня точности. Проверка качества поверочных и калибровочных работ посредством межлабораторных измерений.

7. CООМЕТ R/GM/14:2006 Руководство по оцениванию данных ключевых сличений КООМЕТ.

8. CООМЕТ R/GM/19:2008 Руководство по оцениванию данных дополнительных сличений КООМЕТ.

9. СК 02-30-07. Программное обеспечение обработки данных при измерениях. Общие положения и порядок проведения метрологической аттестации. Нормативный документ системы менеджмента качества ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" 10. СК 02-31-09 Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности. Нормативный документ системы менеджмента качества ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева".

Апробация работы Основные материалы диссертации достаточно полно отражены в трех монографиях (одна написана без соавторов), тридцати четырех статьях и докладах (двадцать пять из них входят в список журналов, рекомендуемых ВАК), семнадцати материалах всероссийских и международных конференций.

По результатам работы были представлены, обсуждены и одобрены доклады на следующих международных и всероссийских конференциях: Международной школе Современные фундаментальные проблемы и прикладные задачи теории точности и качества машин, приборов, систем (СПб, 1998, 2002, 2003), Euro Conference on Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology (Berlin 1996, London 1999, Lisbon 2000, Torino 2003, Paris 2008); Workshop "Data Analysis of Interlaboratory Comparisons" (PTB, Berlin, Germany, 2002); XVII IMEKO World Congress (Dubrovnik, Croatia, 2003); X IMEKO TC7 International symposium on advances of measurement science (2004, St. Petersburg); BIPM Workshop "The impact of information technology in metrology" (2005 AIST, Japan; 2007, PTB, Germany); Workshop УTrends in Uncertainty Evaluation and Interlaboratory Comparison AnalysisФ (2007, PTB, Berlin); Научном симпозиуме Метрология и метрологично осигуряване (Созопол, България, 2008, 2009); Международном научнотехническом семинаре "Математическая, статистическая и компьютерная поддержка качества измерений" (CПб, 2000, 2002, 2004, 2006, 2009).

Структура и объем диссертации Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и четырех приложений. Она изложена на 209 страницах, в том числе содержит 8 рисунков, 30 таблиц и список литературы из 157 наименований на 12 стр.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во Введении обоснована актуальность проблемы, сформулированы основные направления и задачи работы, даны ссылки на работы, используемые в диссертации, приведены основные положения, выносимые на защиту, кратко изложено содержание диссертации по главам.

Первая глава посвящена вопросу оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов. Вначале анализируются существующие подходы к оцениванию опорного значения КС, степеней эквивалентности, установлению прослеживаемости результатов RMO KC к KCRV (связи региональных ключевых сличений со сличениями CIPM). Далее основное внимание уделяется разработке методов определения степени эквивалентности эталонов при различном объеме априорной информации и разных подходах к определению опорного значения KC. В разделе 1.рассмотрена задача оценивания данных ключевых сличений CIPM, а раздел 1.2 посвящен оцениванию данных региональных ключевых сличений.

При анализе, моделировании и оценивании данных ключевых сличений следует четко разделять две задачи:

подтверждение заявляемых калибровочных и измерительных возможностей НМИ, что является необходимым условием для их включения в базу данных BIPM, установление степени эквивалентности национальных эталонов.

В первом случае оценивание данных сличений не связано с получением оценок какой-либо новой характеристики эталонов. Подобная задача в том или ином виде решалась и ранее при анализе результатов сличений эталонов. Во втором случае речь идет об оценке новой характеристики эталона - степени эквивалентности, которая должна быть однозначно определена и установлена в процессе совместного анализа и оценивания данных НМИ.

Понятие степени эквивалентности эталонов является новым и нуждается в развернутой трактовке. В MRA степень эквивалентности определена как разность результата измерения лаборатории, который является оценкой измеряемой величины, и КСRV. Если KCRV также понимается как оценка измеряемой величины, то разность двух оценок одной и той же величины есть, по сути дела, оценка нуля. Поэтому указанная разность не должна выходить за пределы соответствующей расширенной неопределенности, рассчитанной на основе заявленных неопределенностей измерений, если последние оценены правильно. Эквивалентность эталонов понимается как эквивалентность результатов измерений в эталонных лабораториях.

При описанном подходе к анализу данных недооценивается научно-исследовательский аспект ключевых сличений, связанный с установлением степени эквивалентности. В данных, полученных из разных лабораторий, содержится новая информация о систематических смещениях, присущих каждой лаборатории, общей воспроизводимости результатов измерений, характерной для того или иного метода измерений, и др. Эта информация не находит адекватного отражения в применяемых процедурах оценивания данных ключевых сличений, и это отчасти связано с лузкой трактовкой задачи установления степени эквивалентности как процедуры проверки. Таким образом, актуальным является поиск и развитие альтернативных подходов к определению степени эквивалентности национальных эталонов.

Исходными данными при вычислении степени эквивалентности эталонов являются результаты измерений в лабораториях и соответствующие стандартные неопределенности x1, ux1,..., xn, uxn. На сегодняшний день наибольшее распространение получила процедура оценивания данных сличений, в которой предполагается, что в сличениях принимает участие один стабильный во времени эталон сравнения, измерения в разных лабораториях независимы и возможным значениям измеряемой величины может быть приписан нормальный закон распределения. При применении метода наименьших квадратов (МНК) KCRV вычисляется как средневзвешенное результатов измерений институтов, с использованием в качестве весов обратных квадратов соответствующих значений стандартной неопределенности:

1 x1 /u2x1... xn /u2xn u2(xref ) ... xref ,.

1/ u2x1...1/ u2xn u2(x1) u2(xn) Средневзвешенное значение может быть взято в качестве KCRV только в том случае, если данные, предоставленные лабораториями, согласуются с принятой моделью, что может быть проверено, например, используя критерий с числом степеней свободы n-1. Степень эквивалентности, в случае положительных результатов проверки, представляет собой пару значений - отклонение результата измерения от опорного значения и неопределенность этого отклонения: di xi xref, u2di u2xi u2xref . Парная степень эквивалентности между эталонами вычисляется по формуле: dij di d xi xj, u2dij u2xi u2xj.

j Описанная процедура может быть распространена на случай коррелированных результатов измерений, если известна корреляционная матрица результатов измерений, но чаще всего на практике эта информация отсутствует.

В диссертации предложен алгоритм обработки данных, основанный на минимальной априорной информации, предоставляемой участниками ключевых сличений, а именно, о результате измерения и стандартной неопределенности, обусловленной случайным разбросом данных в условиях воспроизводимости. Его можно применять при выполнении следующих условий:

транспортируемый эталон сравнения обладает хорошей стабильностью, возможна корреляция результатов измерений, предоставляемых участниками сличений, но отсутствует достоверная информация для оценивания элементов корреляционной матрицы результатов измерений, результаты измерений, предоставляемые лабораториями, сопровождаются достоверными оценками прецизионности, среднего квадратического отклонения (СКО) результатов измерений.

НМИ, участвующие в ключевых сличениях, предоставляют следующие данные:

xi,uAxi i, где xi - результат измерения в i-ом институте, i=1,Е,N, uAxi i - стандартная неопределенность (как правило, оцениваемая по типу А), обусловленная случайным разбросом данных в условиях прецизионности.

Результат измерения представим в виде:

xi a bi i, (1) где a - значение измеряемой величины, bi неисключенная систематическая погрешность (смещение) результатов измерений в данной лаборатории, i - случайная погрешность в условиях прецизионности.

Совокупность результатов измерений x1,...,xN может быть описана смесью распределений вероятностей (частотных) в лабораториях: F(x) (x), где Fi (x) - функция распределения Fi N результатов в i-той лаборатории с математическим ожиданием EXi a bi и дисперсией DX .

i i В качестве опорного значения предлагается выбрать математическое ожидание смеси распределений. Показано, что линейной несмещенной оценкой является среднее значение 1 i v xi с неопределенностью uv .

N N В рамках данного подхода степень эквивалентности определяется как разность математических ожиданий двух распределений по формуле:

di EXi EX a bi a b bi b и может трактоваться как разность "опорного значения лаборатории" (математического ожидания распределения результатов измерений в лаборатории) и опорного значения ключевых сличений.

Соответственно оценкой степени эквивалентности является:

2 di xi x, u2di i21 . Аналогично получаются оценки попарных степеней i N N эквивалентности: dij xi xj, udij i2 .

j Функция смеси распределений F(x) (x) является наиболее общей формой Fi N описания разброса результатов измерений в группе участников сличений. Непосредственно она сама, ее производная или ее частные характеристики, например, толерантный интервал, могут служить мерой взаимной эквивалентности группы эталонов.

Вводя количественные меры эквивалентности, следует различать разные типы эквивалентности: взаимная эквивалентность группы эталонов, попарная эквивалентность внутри этой группы и, наконец, эквивалентность конкретного эталона группе эталонов. Попарные расхождения результатов измерений любой пары участников сличений описываются разностью двух независимых случайных величин X, Y, каждая из которых имеет распределение Fx.

Плотность распределения разности есть свертка плотностей исходных распределений:

p(z) f (z x) f (x)dx.

Аналогично определяется понятие эквивалентности каждого эталона группе, которое количественно выражается распределением (толерантным интервалом) отклонений результатов этой лаборатории от любого результата из группы: Xi X, где X Fi (x), X Fx.

i Соответственно плотность распределения разности есть свертка: pi (z) fi(z x) f (x)dx.

В ряде работ предлагается определить степень эквивалентности как оценку систематического смещения результатов измерений в соответствующей лаборатории на основании модели (1).

Модель (1) традиционно применяется при анализе данных межлабораторных сличений. Но при ее использовании для анализа данных ключевых сличений возникает проблема, связанная с невозможностью одновременной оценки значения измеряемой величины и систематического смещения результатов каждой лаборатории. Разрешение проблемы требует введения дополнительных предположений, которые достаточно сложно обосновать на практике. Часто используемая идея рандомизации систематических смещений в данном случае оказывается несостоятельной, поскольку нет оснований считать совокупность результатов измерений НМИ выборкой из некоторого гипотетического распределения случайной величины.

В диссертации с использованием теоремы Байеса получены апостериорные оценки систематических смещений результатов измерений лабораторий при наличии следующей априорной информации:

СКО прецизионности измерений в лаборатории, , i стандартная неопределенность, обусловленная систематическими эффектами uBxi , суммарная стандартная неопределенность, равная uxi uBxii2.

В Байесовском подходе, основанном на положении, что оцениваемому параметру может быть приписано распределение вероятностей, уравнение (1) перепишется в виде:

Xi X Bi, i 1,...,n, (2) где Xi - величина, оцениваемая в i-ой лаборатории, X - измеряемая всеми участниками сличения величина, которая остается неизменной при стабильном эталоне сравнения, Bi - систематическое смещение результата измерений в i-ой лаборатории.

Априорная информация формализовано представляется в виде априорных плотностей распределения оцениваемых параметров следующим образом:

1 t, pX 1, uBxi uBi.

pbi pBit uBi exp 2 uBxi 2uBxi Прежде чем обрабатывать совместно данные, предоставленные участниками сличений, необходимо убедиться, что эти данные согласованы. Для этого существуют различные статистические критерии. В дальнейшем будем предполагать, что информация, представляемая участниками сличений согласована. Применение теоремы Байеса позволяет получить совместную апостериорную плотность распределения измеряемой величины и смещений результатов лабораторий:

p(x,b1,,bN | x1,, xN ) l(x,b1,,bN | x1,, xN ) p(x,b1,,bN ), (3) где l(x,b1,,bN | x1,, xN ) l(x,b1 | x1)l(x,bN | xN ) - функция максимального правдоподобия, p(x,b1,,bN ) p(b1) p(bN ) - априорная совместная плотность распределения измеряемой величины и систематических смещений результатов лабораторий.

Маргинальные апостериорные плотности распределения измеряемой величины и систематического смещения в i-той лаборатории получают интегрированием:

p(x | x1,, xN ) p(x,b1,,bN | x1,, xN )d b1dbN, (4) p(bi | x1,, xN ) p(x,b1,,bN | x1,, xN )d xd b1d bi1 d bi1d bN. (5) Отметим, что методами статистического моделирования апостериорные функции распределения измеряемой величины и систематических смещений могут быть получены для априорных плотностей распределений и функции максимального правдоподобия произвольного вида. Для гауссовских априорных плотностей распределения систематических смещений и гауссовской функции максимального правдоподобия совместная апостериорная плотность распределения имеет вид:

1 xi x bi 1 bipx,b1,...,bn..., xi,,uBi....i.... exp exp. (6) 2i2 2uBi 2i 2 uBi 2 i Наилучшая оценка измеряемой величины, вычисляемая как математическое ожидание распределения p(x | x1,, xN ), и соответствующая стандартная неопределенность, вычисляемая как стандартное отклонение, равны:

N N xw u2(xw), u2(xw) . (7) (u xi 2 2 i2) (uBi ) i1 iBi i Аналогично получены оценки систематических отклонений и соответствующие неопределенности:

u2xw i2 uBi uBi i2 uBi bi xi xw, u2bi uBi. (8) 2 uBi i2 i2 uBi Анализ полученных оценок систематических сдвигов показывает, что :

если прецизионность измерений высока i uBi, то оценка систематического смещения близка к разности результата измерения и средневзвешенного значения bi xi xw. При этом соответствующая стандартная неопределенность равна u2bi u2xw, т.е. существенно меньше неопределенности, получаемой для традиционной оценки степени эквивалентности;

если случайная составляющая значима, то возрастает роль априорной оценки систематического смещения и в этом случае bi xi xw.

Таким образом, Байесовский подход дает в качестве оценки измеряемой величины средневзвешенное результатов измерений, что совпадает с оценкой МНК, но оценки систематических смещений результатов измерений в лабораториях отличны от степеней эквивалентности эталонов и имеют существенно меньшую неопределенность.

Задача оценивания систематического расхождения между результатами двух лабораторий представляет самостоятельный интерес:

Xi X Bi Bj. (9) j Маргинальная совместная плотность распределения систематических смещений i-ой и j-ой лаборатории может быть получена интегрированием из (6):

1 bi2 i pbi,bj..., xi,,uBi....i.... exp exp.

dxdb...dbn x x bi 2uBi 2i2 2 uBi 2 2i i, j i Математическое ожидание разности величин равно разности математических ожиданий:

uBj uBi ij bi bj xi xref xj xref (10) 2 2 uBi i2 uBj j Вычисление соответствующей неопределенности требует определения и учета ковариации covbi,bj, что приводит к:

2 2 uBj uBii2 uBj 2 uBi j u2 ij u2 xw. (11) 2 2 2 2 2 uBi i2 uBj i2 uBj j uBi j Получен интересный результат: оценки систематического расхождения результатов двух лабораторий и соответствующей неопределенности, использующие информацию всех участников сличений, отличны от оценок, полученных на основе данных только двух лабораторий:

2 2 2 uBi uBj uBi uBj ~ ~ ij xi xj, u2ij i2 uBi uBj. (12) j 2 2 2 2 2 2 i2 uBi uBj j i j Сопоставление оценок (11) и (12) показывает, что:

оценка (11) имеет меньшую неопределенность, а именно справедливо следующее неравенство 2 uBi uBj 1 u2 ij u2 ij 0, u2 xi u2 xj u 1 u2 xi xi u2 xj i 2 оценки и соответствующие им неопределенности совпадают, если лаборатории имеют одинаковые характеристики прецизионности и точности i , uBi u, i, оценки сближаются при высокой прецизионности результатов измерений в лабораториях i 0.

uBi При проведении ключевых сличений стараются обеспечить и контролировать стабильность эталона сравнения, но это не всегда удается. Учитывая уникальность сличений, при наличии нестабильности стараются тем или иным способом учесть или компенсировать нестабильность значений эталона сравнения при оценивании данных сличений. Если нестабильность носит случайный характер, то ее пытаются учесть введением дополнительной составляющей в неопределенность опорного значения ключевого сличения. Но количественно выделить составляющую, обусловленную именно нестабильностью эталона сравнения на фоне других случайных факторов, чрезвычайно сложно. Оценка этой составляющей возможна только на основе проведения ряда измерений в пилот-лаборатории, выполняемых при радиальной схеме сличений.

В других случаях причиной изменения значения эталона сравнения являются систематические факторы, т.е. присутствует систематический дрейф, который необходимо оценить для последующего учета при установлении опорного значения ключевых сличений и вычисления степеней эквивалентности. При этом опорное значение может рассматриваться как набор значений или функция времени. Обычно используют линейные модели дрейфа.

В работе исследуется скачкообразная модель дрейфа:

b1 k, 0 k i0, xk , b1, 2 const, k N0,uk , k, i0 k n 1;

bкоторая описывает ситуации, когда, по каким-либо внешним причинам, например, вследствие нарушения условий транспортировки, происходит резкое изменение характеристики эталона сравнения, после чего далее она сохраняется неизменной на новом уровне. Точку i0 1, n 1 далее будем называть точкой разрыва.

Предлагаемый в работе алгоритм основан на сравнении двух скользящих средне- взвешенных значений x, yi : первое определяется на основании первых i, а второе Ч на i основании последующих n i результатов измерений:

1 i1 i 1 n1 n 2 2 2 x xk, yi xk, i 1, n 1.

i uk uk uk uk k 0 k 0 k i k i Решение о присутствии дрейфа принимается в случае, когда абсолютное значение разности скользящих средних превышает некоторое критическое значение.

В случае обнаружения дрейфа необходимо определить точку разрыва, после чего на подинтервале времени могут быть использованы традиционные способы оценивания данных.

Заключительным этапом оценивания дрейфа значения эталона сравнения является проверка согласия экспериментальных данных и выбранной модели дрейфа.

Для упрощения вычислений положим неопределенности измерений всех участников одинаковыми: uk u, k 0, n 1, а также, что измерения производились в равноотстоящие моменты времени tk k, k 0, n 1. Тогда выражения для скользящих средних и их разности i1 nпримут вид: x i1, yi (n i)1, i 1, n 1. Неопределенность разности i xk xk k 0 k i i x yi, i 1, n 1 равна ui u i 1 i n.

i Решение о наличии дрейфа эталона сравнения принимается в случае, если для некоторого i 1, n 1 выполнено неравенство i cui, (13) где положительная константа c представляет собой параметр алгоритма и устанавливается таким образом, чтобы обеспечить выполнение требований к вероятностям ошибок первого и второго рода при выявлении дрейфа.

При сделанных предположениях i нормально распределена i Nai, i0, , с i n i b2 b1, i i0;

n i математическим ожиданием и дисперсией : ai, i0 , i ui .

i b2 b1, i i0.

i Вероятность P1 обнаружения дрейфа при условии его наличия, P1 P i 1, n 1: i cui наличие дрейфа , ограничена снизу вероятностями P обнаружения дрейфа в точке i при условии, что разрыв имел место в точке i0, :

i,iPi, i0 1 c ai, i0 i c ai, i0 i, где (x) Ч интегральная функция нормального распределения.

Pi, iОтносительно вероятностей показана справедливость следующих утверждений:

Pi,i поскольку является оценкой лснизу вероятности P1, то P1 p1, если c ai, i0 c ai, i0 1 p1, (14) i0 i0 при фиксированных значениях i, i0 величина Pi, i0 с ростом значения параметра c от 0 до монотонно убывает от 1 до 0, при отсутствии дрейфа, b1 b2, выражение для Pi, i0 не зависит от значений i :

Pi, i0 1 c c 1 2 c.

Вероятность успешного обнаружения дрейфа тем выше, чем ближе точка разрыва к n 2, т.е.

к середине временного интервала проведения сличений. Вероятность P2 ошибочного обнаружения дрейфа при условии его отсутствия вычисляется по формуле :

P2 P i 1, n 1: i c ui отсутствие дрейфа 1 P 1 c u1, , n1 c un1 отсутствие дрейфа 1 I, где I exp u2 2 T R d1d n 1 c u 1 n1 c u n exp 1 2 T R d1d.

n 1 c1 n1 cn1 1/ 2 (n1) T 1,, ; ci i (1 i n) ; 2 det R ;

nn R ri, j ; ri, j u2 covi, nn i j, i j.

j i, j Элементы ri, j матрицы R представляют собой коэффициенты корреляции величин i, j (последние коррелированы в силу того, что вычисляются по одному и тому же набору результатов измерений). Вероятность ошибочного выявления дрейфа при условии его отсутствия не превосходит положительной константы p2, если I 1 p2. (15) Неравенства (14), (15) задают диапазон c2, c1 допустимых значений параметра c алгоритма, обеспечивающих выполнение требований к вероятностям ошибок первого и второго рода.

Решение может быть получено численными методами. Например, при следующих значениях параметров: u1 b2 b1 2, p2 0,3 и ограничениях на i0, n / 4 i0 3n / 4, для различных n, p1 диапазоны допустимых с представлены в следующей таблице :

n 8 10 12 16 p0.70 [1.788, 1.925] [1.854, 2.476] [1.906, 2.476] [1.987, 2.940] [2.042, 3.349] 0.75 - [1.854, 2.326] [1.906, 2.326] [1.987, 2.790] [2.042, 3.198] 0.80 - [1.854, 2.158] [1.906, 2.158] [1.987, 2.622] [2.042, 3.031] 0.85 - [1.854, 1.862] [1.906, 1.964] [1.987, 2.428] [2.042, 2.837] 0.90 - - - [1.987, 2.183] [2.042, 2.591] 0.95 - - - - [2.042, 2.228] Прочерки в таблице соответствуют тем парам p1, p2, для которых задача выявления дрейфа при заданных значениях n, неразрешима. В работе рассмотрены и другие значения параметра , а также получено обобщение результатов на случай кусочно-линейного дрейфа a1 tk b1 k, 0 k i0, xk tk b2 k, i0 k n 1.

aДля определения точки разрыва предложено три следующих алгоритма:

I. i arg max i, I0 i 1,n 1: i cui ;

iIII. i arg max i u1 i ;

0in III. i arg max i cui .

0in По результатам тестирования предпочтение получают II и III алгоритмы, а алгоритм I существенно уступает им.

В следующем разделе Главы I рассмотрена задача оценивания данных региональных ключевых сличений, целью которых является распространение метрологической эквивалентности на эталоны НМИ, не принимавших участие в ключевых сличениях CIPM. Их степень эквивалентности определяется по отношению к KCRV через результаты связующих НМИ, которые участвовали в обоих сличениях. Соответствующие процедуры обычно кратко называют установлением связи сличений.

Анализ публикаций и отчетов из базы данных BIPM показал, что существуют два основных подхода к представлению соотношения между ключевыми сличениями CIPM и RMO и, соответственно, две схемы реализации процедуры установления их связи.

Первый подход может быть условно назван лсхемой трансформирования результатов регионального сличения к уровню сличений CIPM или лиерархической схемой. Эта трансформация может быть достигнута добавлением некоторого слагаемого или умножением на некоторый множитель результатов региональных сличений с целью их приведения к уровню сличений CIPM. При этом KCRV остается неизменным, и все последующие региональные сличения лпривязываются к этому уровню.

Второй подход условно назовем лсхемой расширяющегося сличения. Данные RMO и CIPM сличений обрабатываются совместно с применением метода наименьших квадратов с целью определения значений транспортируемых эталонов и отклонений от них. Такой подход ведет к переопределению KCRV и степеней эквивалентности, установленных в ключевых сличениях CIPM, что, по сути, означает пересмотр результатов сличений CIPM.

В работе развивается первый подход, как наиболее соответствующий идеологии MRA и ведущий к построению иерархической системы межлабораторных сличений. Анализ целей и задач межлабораторных сличений, места ключевых сличений национальных эталонов в этой системе и их специфических особенностей вынесен в Приложение 1.

В соответствии с MRA парная степень эквивалентности двух эталонов выражается как разность их степеней эквивалентности:

Dij Di Dj. (16) Перепишем (16) в виде:

Di Dij Dj. (17) где в левой части стоит искомая величина, Di, т.е степень эквивалентности эталона участника RMO KC, а в правой части - величины, через которые она определяется: степень эквивалентности эталона связующей лаборатории, Dj, оценка которой получена в CIPM KC, и парная степень эквивалентности эталонов, Dij, оценка которой получена в RMO KC.

Поскольку связь может быть осуществлена через любую связующую лабораторию (1 i L ) и для любого участника RMO KC ( L 1 j m ), за исключением связующих лабораторий, то для оценивания значений Di имеем систему Lm L уравнений.

Применение МНК дает вектор оценок степеней эквивалентности DT DL1,, D с m соответствующей ковариационной матрицей этих оценок UD:

1 1 1 D TU TU Z U (D) TU , (18) T где Z yL1 y1 d1,..., yL1 yL dL,..., ym y1 d1,..., ym yL dL - вектор оценок входных величин размерности Lm L, сформированный из попарных разностей результатов измерений в региональных сличениях, yLi yi, и степеней эквивалентности связующих лабораторий, di, U - ковариационная матрица оценок входных величин, размерности Lm L Lm L, - матрица, размерности Lm Lm L, имеющая блочную структуру и состоящая из векторов столбцов jL размерности L :

j(L) 000...00 0 jL 0000 .

, jL ...........

1 000j(L) Матрица имеет блочную структуру, но в общем случае система уравнений не распадается на независимые подсистемы относительно элементов вектора DT DL1,, D , поскольку m ковариации оценок входных данных отличны от нуля. Предположим дополнительно, что выполняются следующие условия: (1) связь результатов каждой лаборатории осуществляется независимо от результатов других лабораторий, (2) KCRV оценено как средневзвешенное результатов лабораторий-участников CIPM KC, (3) степень эквивалентности связующих институтов оценена, как di xi xref. Тогда выражение (18) для степени эквивалентности эталона лаборатории, получившей результат y в RMO KC, перепишется в виде:

1 1 1 1 1 1 1 d jTU j jTU Z jTU j jTU y xref jT X Y y xref jTU j jTU X Y, (19) T T X x1,..., xL , Y y1,..., yL.

При условии неизменности точностных характеристик результатов связующих лабораторий, элементы ковариационной матрицы Uij равны:

y1 i u2xref i j u j covdi,d , j y1 2iu2xref 21 iu2xi i j u covxi, yi где i , uxi uyi ui, uxiuyi xref - CIPM KCRV; xi - результаты CIPM KC; yi - результаты RMO KC; n - число участников CIPM KC; m - число участников RMO KC; L - число связующих НМИ. Для упрощения записи формул предполагается, что первые L участников являются связующими НМИ; i - коэффициент корреляции результатов измерений CIPM KC и RMO KC, полученных в i ом связующем НМИ.

Индекс УrelФ обозначает, что соответствующая характеристика точности использована в относительной форме задания.

Выражение (19) задает общий вид уравнения связи региональных ключевых сличений и сличений CIPM, выведенного на основе соотношения для степеней эквивалентности с применением МНК. Оно может быть переписано в более привычном виде:

L d y xref xi yi . (20) wi Оптимальные веса и соответствующие им минимальные неопределенности степени эквивалентности вычисляются по формулам:

1 1 L 1 i ui2 1 1 21 i ui2 wi uref L , (21) 1 2ui2 2ui2 L 1 i ui2 21 i ui2 1 L L 2 2 u2d u2y uref i wi L 1 uref 2ui2 . (22) 1 1 i uiЕсли пренебречь в первом приближении неопределенностью опорного значения, то видно, что неопределенность степени эквивалентности эталонов для участников RMO KC увеличивается на величину, которая уменьшается с ростом числа связующих лабораторий и L 1 iuiкорреляции между результатами этих лабораторий.

Рассмотрим другой принцип выбора весов в (20), а именно, обеспечивающий минимум неопределенности оценки разности в значениях измеряемых величин CIPM и RMO KC.

L Минимум u xi yi u достигается при выборе весов, обратно пропорциональных wi 1 квадратам неопределенности разностей результатов связующих лабораторий:

1 iui i . (23) L 1 iui Сопоставление с оптимальными весами показывает, что i близки к оптимальным весам wi, в тех случаях, когда можно пренебречь неопределенностью KCRV. Случай весов (23) подробно исследован в работе, получены оценки трансформированных результатов RMO KC и степеней эквивалентности, в том числе и парных степеней эквивалентности. При вычислении соответствующих неопределенностей рассмотрены две важные для практики ситуации:

Результаты RMO KC независимы между собой и независимы с результатами CIPM KC, за исключением результатов связующих эталонов, между которыми предполагается наличие существенной корреляции.

Некоторые результаты RMO KC коррелированы между собой или с результатами CIPM KC.

Основной причиной корреляции является заимствование НМИ-участниками RMO KC размера единицы у участников CIPM KC.

В работе, помимо алгоритмов связи сличений путем введения аддитивной поправки, рассматриваются алгоритмы трансформации результатов RMO KC к уровню сличений CIPM умножением на корректирующий коэффициент (мультипликативная поправка). Этот подход оказывается эффективным, когда значения измеряемых величин в CIPM и RMO KC отличаются существенно, а лаборатории заявляют относительную стандартную неопределенность.

Проведен сравнительный анализ двух наиболее распространенных на практике мультипликативных поправок:

n u xi L n 1 xi 2 u xi xi urel xi 1 i yi r1 , r2 L L 1 u yi L 2 urel xi 1 i 2 1 u yi yi n xi i между собой и с поправкой общего вида, предлагаемой в работе: r :

L y j j Первая поправка равна отношению KCRV к средневзвешенному результатов связующих институтов, полученных в RMO KC, а при вычислении второй используются только результаты связующих лабораторий. В качестве критерия сравнения был выбран минимум неопределенности аддитивной поправки.

Веса предлагаемой поправки вычислялись из условия минимизации относительной n L неопределенности urel r при дополнительных условиях нормализации 1, i i 1 решением оптимизационной задачи :

n L L n L 2 urel 2xi urel 2xi 2 i iurel 2xi .

min i i i i i i, j 1 1 1 1 Получены общие выражения для весов i, через константы , :

i i , i L 1,...,n i ,.

2 urelxi 1 i2, i 1,..., L, i urel (xi ) i i urelxi 1 i2, i 1,..., L, где , , L L L n 1 , u xi 1 i u xi 1 u xi 1 i2urel2 2 2 1 i xi 1 1 1 Lrel rel rel L L n 1 () , ( ) .

u xi 1 2 2 urel xi 1 i 1 i urel xi 1 1 Lrel Следует отметить, что веса результатов связующих институтов превосходят веса результатов остальных участников CIPM KC, причем это различие увеличивается с ростом коэффициента корреляции между результатами связующих НМИ. При дополнительном предположении:

i , i L, что не является сильным ограничением, поскольку естественно считать, что ведущие НМИ, использующие одни и те же методы измерений, имеют сходные бюджеты неопределенностей, выражения для весов существенно упрощаются:

urelxi i , i 1,...,L, L xi urel 1 urel (xi ) i 1,...,L, i 1 , i L.

i urel xi L n 2 n urel (xi ) 2 xi xi (xi ) urel urel urel 1 1 Ниже в таблице приводятся неопределенности мультипликативной поправки, рассчитанной с оптимальными весами, и неопределенности двух сравниваемых между собой поправок. Показано, что при 0.5 поправка r1 имеет меньшую неопределенность, и, наоборот, rпредпочтительнее при 0.5.

Неопределенность поправок Сопоставление поправок 1 1 urel r n L 2 xi rel urel u xi 1 1 2 1 1 n L 2 2 2 urel r1 n L urelr1 urelr 2 urel L n 2 2 nL 2 xi xi urel urel xi urel.i urel 1 1 1 2 urel r2 21 L 1 1 n L 2 2 2 2 xi urelr2 urelr 1 1 urel urel L n nL 2 xi xi urel urel 1 1 Для трансформированных результатов регионального сличения вычислены соответствующие неопределенности при наличии и отсутствии корреляции между результатом регионального сличения и результатами участников CIPM KC. Получены выражения для степеней эквивалентности и соответствующих неопределенностей в этих ситуациях.

Выражение для неопределенности степеней эквивалентности эталонов участников RMO KC складывается из неопределенностей исходных результатов измерений, неопределенности KCRV и неопределенности, обусловленной связью сличений (последняя тем меньше, чем больше число связующих институтов и сильнее корреляция между их результатами). В отсутствии корреляции неопределенность степени эквивалентности равна:

u2dk r2u2yk u2xref 1 2 1 .

L n 2 u xi u xi 1 1 При наличии такой корреляции неопределенность несколько уменьшается.

Вторая глава посвящена рассмотрению задач оценивания результатов измерений, возникающих на этапе разработки, аттестации, исследования (оценки пригодности) и применения методик калибровки средств измерений на основе концепции неопределенности измерений и статистических методов планирования измерительного эксперимента.

Сегодня УРуководство по выражению неопределенности измеренияФ (GUM) является основополагающим международным документом в области оценивания результатов измерений.

Калибровочные и измерительные возможности НМИ должны оцениваться и выражаться в соответствии с требованиями GUM, который устанавливает формализованную процедуру вычисления неопределенности измерения на основе модели измерений. Внедрение концепции неопределенности измерения в отечественную систему нормативных документов встречает объективные трудности. Исходным положением при осуществлении гармонизации должен быть тезис о сохранении целостности и преимуществ Российской системы нормативных документов и ее совершенствование с учетом общих тенденций развития методов оценивания результатов измерений.

Вопросы сопоставления подходов погрешности и неопределенности при выражении точности измерений, анализ путей внедрения концепции неопределенности в отечественную систему нормативных документов и ее использования при определении метрологических характеристик средств измерений вынесены в Приложение 2. В Приложении аргументируется целесообразность создания альтернативной системы нормативных документов по вычислению неопределенности измерений. Опираясь на понятие метрологических характеристик СИ и последнюю редакцию международного словаря по метрологии (VIM), обосновывается место и роль неопределенности измерений при передаче размера единицы на примере первичных и вторичных эталонов.

Определяющими вопросами при вычислении неопределенности измерений являются построение модели измерения, в данном случае оцениваемой метрологической характеристики СИ, и оценивание неопределенностей входных величин этой модели. В процессе калибровки, как правило, оценивают действительные значения мер или калибровочные характеристики измерительных приборов и измерительных преобразователей (ИП). При необходимости при калибровке могут быть определены и другие метрологические характеристики СИ, например, нестабильность калибровочной характеристики СИ; СКО показаний ИП в условиях повторяемости, характеризующее случайный разброс показаний в нормальных условиях при калибровке; нелинейность калибровочной функции и др.

В работе предложена поэтапно структурированная процедура оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений, основанная на подходе неопределенности измерения, включающая составление уравнения измерений; оценивание входных величин и их неопределенностей; оценивание выходных величин и их неопределенностей; составление бюджета неопределенности и представление результатов калибровки.

В частности, исследуется задача калибровки мер и ИП при представлении характеристик последних в виде таблицы поправок к показаниям ИП или к приписанной (номинальной) калибровочной характеристике ИП. Наиболее сложно формализуемым является вопрос составления уравнения измерения, поскольку требует привлечения знаний конкретной области измерений. На основе развития общих принципов формирования уравнения измерения в работе для калибровки мер и ИП методом прямых измерений и методом сличений получены типовые уравнения измерений, отвечающие разным способам задания калибровочной характеристики и учитывающие поправки на нелинейность, нестабильность характеристик эталонного СИ, и влияющие величины, которые в сведены в таблицы 1 и 2.

Таблица Уравнения измерений при калибровке мер Метод прямых измерений с помощью эталонного ИП Общий случай xcal fref1 yref Xcal yi xi n Частные случаи xcal xref xref xi задания калибровочной характеристики yref X cal yi эталонного ИП i xcal xi kref i Калибровка мер методом сличения с эталонной мерой Дифференциальный метод xcal xref fref1 yref Xcal Xref Общий случай yi xi n Частные случаи xcal xref ref Xcal Xref Xcal Xref xi задания калибровочной характеристики X X ref cal ref yi эталонного ИП i xcal xref xi kref i Метод замещения yref X cal xcal xref xi yref X ref Обозначения :

fref, - калибровочная функция эталонного ИП, f - функция, обратная к калибровочной, которая установлена при калибровке эталонного ИП, ref kref - калибровочный коэффициент эталонного ИП X, X - величины, воспроизводимые эталонной и калибруемой мерами соответственно, cal ref yref X, yref X - показания эталонного ИП, соответствующие величинам, cal ref воспроизводимым калибруемой и эталонной мерами соответственно, xref - показания эталонного ИП при прямом методе измерений или значение эталонной меры при калибровке методом сличений в зависимости от метода калибровки, xref - поправка к показаниям ИП, yref X X - показания эталонного ИП, соответствующие разности величин, cal ref воспроизводимых калибруемой и эталонной мерами, , xi - поправки, вносимые в показания эталонного СИ и в окончательный результат измерения yi соответственно.

- мультипликативные поправки, вносимые в результат измерения.

xi Таблица Уравнения измерений при калибровке измерительных приборов Метод прямых измерений с помощью эталонной меры (набора мер) n Оценивание xref ycal Xref xref xi или аддитивных поправок n xref ycal Xref fno minal xref xi 1 Оценивание ycal X ycal X ref ref мульпликативных X xi ref xi или Xref поправок xref fno min al xref Оценивание ycal X ref калибровочного k xi xref коэффициента Обозначения :

fno min al, - калибровочная функция калибруемого ИП, X - величина, воспроизводимая эталонной мерой, ref ycal X - показания калибруемого ИП, соответствующие величине, воспроизводимой эталонной ref мерой, xref - значение эталонной меры, xi, xi - аддитивные и мультипликативные поправки, вносимые в результат измерения.

В работе получены оценки составляющих неопределенности, обусловленных неопределенностью метрологических характеристик применяемых эталонных средств измерений, включая неопределенность и нестабильность калибровочных характеристик ИП и действительных значений мер, нелинейность калибровочной характеристики ИП; а также составляющих неопределенности, обусловленных случайными факторами. При вычислении суммарной неопределенности измерения предлагаются и обсуждаются способы оценивания и учета корреляции входных величин в уравнении измерения.

В ряде методик калибровки, помимо оценивания метрологических характеристик СИ, содержится проверка соответствия калибруемого СИ определенным требованиям, которая в общей постановке является задачей принятия решений на основе измерительной информации.

Учитывая вспомогательный характер данной задачи, рассмотрение вопроса проверки соответствия вынесено в Приложение 3, где проведена классификация задач принятия решений на основе использования результатов измерений и подробно рассмотрена задача контроля значений параметра по результатам его измерения. В качестве контролируемого параметра может выступать, например, систематическая погрешность СИ.

Для задачи контроля параметра проанализированы различные подходы к формированию правила принятия решения при контроле параметра по результатам его измерения. Предложена функция потерь общего вида, La,da, на множества значений контролируемого параметра, a, и множестве решений, da d0,d1, где d0 - в области допустимых значений, d1 - вне области допустимых значений, А - граница допустимых значений контролируемого параметра :

0, a A, A,d p c0a A, a A, A,d La,da . (24) a A, A,d0, c, a A, A,d Функция потерь (24) хорошо описывает ситуацию при проверке соответствия погрешности СИ требуемым нормам, а именно, при браковке исправного СИ потери не зависят от фактического значения погрешности, а при принятии неисправного СИ потери пропорциональны фактическому превышению установленного уровня, где с0,с1 - стоимости потерь.

Получены явные выражения условных рисков при нормальном априорном распределении контролируемого параметра:

2 A aw A aw exp exp 2 2 2w 2w A aw A aw A A aw aw Rd0 a c0 Ф Ф- w , 2 w w w w aw A A aw Rd1 a c1Ф Ф-, (25) w w где A-граница контролируемого параметра, Ф - функция нормального распределения, a 1 1 aw , , u(a) - неопределенность измерения параметра, - дисперсия w 2 u2a u2a 1 априорного распределения контролируемого параметра. Байесовское решение соответствует минимуму условного риска.

Если заданы ограничения на значения условных рисков, то выражения (25) могут быть использованы для формирования области значений, при попадании в которую результата измерения, принимается решение о соответствии контролируемого параметра требованиям. В Приложении 3 также исследованы возможности применения нецентральных распределений вероятностей при проверке гипотез о значении измеряемой величины на основе результатов измерений.

В разделе 2.2 рассмотрена задача оценивания калибровочных функций ИП, которая разбивается на следующие этапы: выбор модели калибровочной функции f (X ), планирование измерительного эксперимента, выбор алгоритма оценивания параметров калибровочной функции и вычисление неопределенности калибровочной функции.

Для подтверждения адекватности выбранной модели экспериментальным данным в работе анализируется применение статистических критериев, основанных на выборочном коэффициенте N N xyi y N(n 1)n yi xi yi i1 iкорреляции r и статистике Фишера v2 , где N N N n 2 x y N p yij yi xi yi i1 i1 i1 jx1, y1,...,xN, yN - исходные экспериментальные данные, n - число повторных измерений в точке, yi, i - среднее значение и оценка калибровочной функции в i-ой точке, p- число оцениваемых параметров модели. Показано, каким образом нарушение условий применения статистических критериев, связанное с наличием систематических погрешностей, и малое число данных влияет на оценки мощности критериев и построение доверительных интервалов для выборочных статистик.

Задача планирования измерительного эксперимента при оценивании параметров калибровочных зависимостей включает в себя: выбор числа калибровочных точек и их расположение по диапазону, выбор числа повторных измерений в точке, установление требований к точности задания значений калибровочных точек. Теория статистического планирования регрессионных экспериментов рассматривает две группы критериев оптимальности планов. Критерии первой группы связаны с дисперсионной матрицей оценок параметров модели, а второй - с погрешностями оценивания модели. В работе получен G- оптимальный план, 2 обеспечивающий min max Еd (x, ), где Ed (x, ) - математическое ожидание квадрата x погрешности оценивания функциональной зависимости в точке : d(x,) f (x) fист (x) для линейной калибровочной зависимости в случае возможной неадекватности модели. План 2 1 4 4 1 1 2 4 , 2 4 c2T n c2T n 4 сосредоточен в двух точках x1,2 = x zT, где z , 4 1, 2 c2T n где - СКО прецизионности показаний СИ, c2 - коэффициент при квадратичном члене калибровочной функции, Т- половина диапазон измерений.

Для равномерного плана измерительного эксперимента получены соотношения для согласованного выбора числа повторных измерений в точке и точности калибровочных точек для двух ситуаций, когда погрешности калибровочных точек имеют квазислучайных (ситуация А) и систематический (ситуация В) характер, исходя из требуемой точности построения линейной калибровочной зависимости:

S2 bN 1 3 n для ситуации А: uтр, b - коэффициент при линейном члене, N N 1 S2 N 1 7S1 3 2 для ситуации В: b2 uтр n max.

xi nN N 1 b22(x) Для ситуаций А и В получены стандартные неопределенности калибровочной функции при использовании МНК в схеме активного эксперимента, который предполагает задание значений калибровочных точек с некоторой неопределенностью до проведения измерительного эксперимента. Был рассмотрен равноточный и неравноточный эксперименты, когда неравноточность обусловлена изменением неопределенностей калибровочных точек по диапазону измерений. Учитывая его широкое распространение в составе используемых программ обработки, классический МНК был выбран в качестве алгоритма обработки. В ситуации А для случаев равноточного и неравноточного экспериментов соответственно получены выражения для суммарной стандартной неопределенности калибровочной зависимости в точке x:

X X 2 u (x) uA(y) uB( y), N N Xi X i N N 2 2 2 u (xi ) x x u (xi ) xi x B B x x 1 i1 u (x) u2 ( y) b2 i1 A N 2 , N N 2 N 2 xi x xi x i1 i1 где стандартная неопределенность, uA( y), может быть оценена априорно:

N n uA ( y) yij yi или апостериорно по отклонениям от построенной Nn(n 1) i1 J N 1 калибровочной функции: uA(y) yi, а в случае повторных измерений yi N iN n 1 uA(y) yij a0 b Xi X.

(Nn 2)n i1 jВ ситуации B для случаев равноточного и неравноточного экспериментов получены следующие выражения:

2 X X u (x) b2 uA( y), N 3 N Xi X i1 2 N N (xi ) x x u u (xi )xi x B B x x 1 2 i1 u x uA( y) b2 i1 .

N 2 N N 2 N 2 x x x i xi i1 i1 Третья глава посвящена проблеме оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программ обработки экспериментальных данных. Проанализированы составляющие суммарной неопределенности измерения и меры точности программного обеспечения (ПО), обычно определяемые в ходе его тестирования по схеме лчерного ящика.

Сформулирована задача обобщенного тестирования ПО, направленная на оценивание суммарной неопределенности измерения, и предложены пути ее решения в рамках традиционных метрологических задач аттестации методик выполнения измерений, испытаний СИ и аттестации алгоритмов обработки результатов измерений. Показана взаимосвязь развивающегося в настоящее время подхода лполупрозрачного ящика с методологией аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях, обоснована ключевая роль аттестации алгоритмов в получении априорных аналитических оценок характеристик точности результата измерения и составлении программы тестирования соответствующего ПО.

Рассмотрена задача аттестации алгоритмов определения информативных параметров аналитических сигналов в области физико-химических измерений, примерами которых являются время удерживания в хроматографии; высота пика, площадь под пиком и др.

Обработка аналитических сигналов состоит из двух этапов: первичная обработка (фильтрация) и оценивание экстремальных значений полученного сигнала. При фильтрации используются дифференцирующие и интегрирующие фильтры 1 и 2 порядков. Аналитический сигнал представим в виде: xt st nt t. При аттестации алгоритмов в качестве модели s(t) рассматривались одномодальные гладкие функции (h - высота пика, T0 - ширина пика, tm - положение пика, S - площадь под пиком) со второй производной, отличной от нуля. В качестве модели (t) рассматривался стационарный случайный процесс с нулевым математическим ожиданием и корреляционными функциями заданного вида. Для n(t) была выбрана квадратичная модель: n(t)= 0 + 1t + 2t2. Результаты предварительной обработки для выбранных фильтров представлены в таблице 3. Анализ погрешностей результатов предварительной обработки позволил сформулировать требования к параметрам фильтров.

На втором этапе обработки аналитических сигналов используются алгоритмы определения положения пика ( t * ) и пикового значения ( x * ) на основании последовательности экспериментальных данных (ti, xi). Группа аттестуемых алгоритмов включала следующие:

А: x* max(xi ), t * = arg( x *);

В: x* и t * определяются по локальной квадратичной аппроксимации xКВ (t) вблизи максимального члена последовательности (xi ) : x* max xКВ (t), t* arg max xКВ (t).

С: x* и t * определяются по квадратичной аппроксимации функции s(t) методом МНК МНК наименьших квадратов по (ti, xi) : x* max xКВ (t), t* arg max xКВ (t).

D: x*,t * определяются по локальной кубической аппроксимации xкуб (t) вблизи максимума последовательности ( xi ) : x* max xкуб (t), t* arg max xкуб (t).

G: t * определяются на основании кубической сплайн-интерполяции вблизи максимума последовательности ( xj ).

В качестве моделей полезного сигнала s(t) выбирались следующие:

s1(t) a2t2 a1t a0, s2 t Asin(t ), s3(t) k t A.

В качестве моделей случайных погрешностей i выбирались случайные последовательности, распределенные по гауссовскому закону с параметрами ( 0, ) или по равномерному закону с параметрами ( 0, ).

Результаты аналитического исследования кратко отражены в приведенной ниже таблице 4.

Параметры и в зависимости от модели s(t) принимают следующие значения:

1 a2 h2 / 4, A h2 / 8, 3 kh /8 1 a2h2, 2 A h2 / 2, 3 kh.

Параметр характеризует степень подавления помехи при применении алгоритма С:

180N , q параметр исходных данных, равный отношению числа наблюдений (N 1)(N 1)(N 3) в моменты ti 0 ко всему числу наблюдений, .

h Заключение В результате теоретических исследований, а также практической деятельности автора осуществлено обобщение работ в области оценивания результатов эталонных измерений, направленных на обеспечении реализации MRA, и сформулирована новая научная проблема, связанная с установлением степени эквивалентности национальных эталонов и оценивания калибровочных и измерительных возможностей национальных метрологических институтов.

В рамках решения этой проблемы разработаны и исследованы методы и алгоритмы установления степени эквивалентности национальных эталонов, реализации связи ключевых сличений разного уровня, планирования измерительного эксперимента и оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений, оценки влияния используемого при обработке результатов измерений программного обеспечения на точность конечного результата.

Разработанные методы и алгоритмы оценивания результатов измерений используют, с одной стороны, методы вычисления неопределенности измерений и развивают их на основе байесовского статистического подхода, а, с другой, методологию аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

Разработанные методы оценивания результатов измерений обеспечивают методическое сопровождение Российских метрологических институтов в ключевых сличениях национальных эталонов в ходе реализации Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровок и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами.

Таблица Результаты предварительного оценивания положения и значения пика аналитического сигнала Передаточная функция фильтра Выбор параметров Корреляционная Систематическая СКО случайной погрешности фильтров функция помехи погрешность 1 h1 exp 2 T T exp t 4 2 h t T 3T stm T h stm T T t T 2 2 exp t 4 2 iT0i 1 h t 4 T 4 3T stm i 1, 1 h1 exp 2 2 T T exp t 2 2 h t 2T 3T stm h 2T stm 2 2 t 2T exp t 2 2 h t 4 2T 4 3T stm h1 1 1 1 2 T T0 h s 2 2 exp t 2 4 1 1 2 h t T exp exp h T 3T stm 1T T iT0i t T stm i 1, 2 2 max1,2 exp t 4 2 h t 4 T 4 3T stm Таблица Результаты аналитического исследования Трансформированная погрешность Границы методической составляющей погрешности Границы систематической Границы СКО случайной погрешности погрешности А h / 2 t h / t 0 st 0,84 0 a2h2 / x 0 0, 45 sx 4,8 x h / 2 t h / kh / 2 x В t x 0,75h 2 t t A h2 /12 st 0,7 h / sx 0,02A h4 0 x 0 x t h / 2 0,5kh x D(G) t x 0, 75h 3 t t h / 0,5kh st 0,7 h / x 4,5 D 0 t A h2 /12 x sx 8109 A hx G t h / 0, 06A hx C t 2 t (t *t ) st (t t*)2 T / x 0 2(N 1)4 (N 1)2 2 t 167,5(q 0,5)3 8,3(q 0,5) 1 12 t t * t t * N 2 ( )2 2 (t t*)2 T / sx ( ) x (N 1)4 N N T T 12N 245,9(q 0,5)4 24, 2(q 0,5)2 0,x Модель Алгоритмы Основные материалы диссертации достаточно полно отражены в следующих публикациях:

1. Чуновкина А.Г. Оценивание данных ключевых сличений национальных эталонов. Научное издание. Изд-во "Профессионал" - СПб. - 2009. - 120 с.

2. Слаев В.А., Чуновкина А.Г. Аттестация программного обеспечения, используемого в метрологии: справочная книга. Научное издание - Учебное пособие / Под ред. В.А. Слаева. Изд.-во "Профессионал" - СПб - 2009. - 340 с.

3. Чуновкина А.Г. "Метрология и измервателна техника", раздел 3.7 / Общата редакция на проф.

д.т.н. Христо Радева. - "Софттрейд". - Т. 1. - София. - 2008. - С. 546-568.

4. Рамазанова (Чуновкина) А.Г. Исследование алгоритмов определения параметров максимума полезного сигнала в измерительных задачах. // Измерительная техника. - 1991. - № 12. ЦC. 23-25.

5. Чуновкина А.Г., Чурсин А.В. Выбор параметров измерительного эксперимента и алгоритма обработки при идентификации динамической характеристики средства измерения. // Измерительная техника. - 1993. - № 8. - С. 3.

6. Горобей В.Н., Чуновкина А.Г., Садковская И.В., Крч-Турба Я., Ширицова А. Сличения национальных эталонов единицы давления России и Словакии в диапазоне 1-1000 Па. // Измерительная техника - 1995. - № 4. - С. 2.

7. Слаев В.А., Тарбеев Ю.В., Чуновкина А.Г. Проблемы применения в России международного руководства по выражению неопределенности измерения. // Измерительная техника. - 1997. - № 1. - С.

69-72.

8. Чуновкина А.Г. Задачи планирования измерительного эксперимента и обработки экспериментальных данных при построении градуировочных характеристик. // Измерительная техника.

- 1998. - № 3. - С. 68-72.

9. Конопелько Л.А., Кустиков Ю.А., Чуновкина А.Г. Международные сличения эталонов России в области контроля загрязнений воздушной среды. // Измерительная техника. - 1998. - № 9. - С. 58-65.

10. Конопелько Л.А., Хацкевич Е.А., Чуновкина А.Г. Метрологическое обеспечение хроматографов для контроля качества природного газа. // Измерительная техника. - 1998. - № 7 - С. 62-65.

11. Чуновкина А.Г., Чурсин А.В. Метрологическая аттестация алгоритмов определения положения и значения экстремума сигнала при измерениях. // Измерительная техника. 1998. - № 8. - С. 61-64.

12. Слаев В.А., Чуновкина А.Г., Чурсин А.В. Повышение качества измерений планированием измерительной процедуры. //Измерительная техника. - 1999. - № 10. - С. 9-13.

13. Конопелько Л.А, Кустиков Ю.А., Попова Т.А., Хацкевич Е.А., Чуновкина А.Г. Методы сличений эталонных газовых смесей. // Измерительная техника. - 2000. - №3 - С. 70-72.

14. Слаев В.А., Чуновкина А.Г., Чурсин А.В. Неопределенность измерения: определение и способы вычисления. // Измерительная техника. - 2000. - № 5 - С. 26-27.

15. Чуновкина А.Г. Погрешность измерения, неопределенность измерения и неопределенность измеряемой величины. // Измерительная техника. - 2000. - № 7 - С. 19-23.

16. Чуновкина А.Г. Задачи оценивания точности измерений. // Измерительная техника. - 2001. - № 11 - С. 60-62.

17. Александров Ю.И., Корчагина Е.Н., Чуновкина А.Г. Новое обобщение данных по теплоте сгорания высокочистого метана. // Измерительная техника. - 2002. - № 3. - С. 30-34.

18. Чуновкина А.Г. Некоторые подходы к определению опорного значения и степеней эквивалентности при ключевых сличениях. //Измерительная техника. - 2003. № 4. - С. 60-65.

19. Кудряшова Ж.Ф., Чуновкина А.Г. Выражение точности средств измерений в соответствии с концепцией "неопределенность измерений". // Измерительная техника. - 2003. - № 6. - С. 22-24.

20. Слаев В.А., Чуновкина А.Г. Перспективы внедрения "Руководства по выражению неопределенности измерений" в России. // Измерительная техника. - 2003. - № 9. - С. 22-24.

21. Харитонов И.А., Чуновкина А.Г. Оценка данных региональных ключевых сличений. // Измерительная техника. - 2005. - № 4. - С. 11-17.

22. Чуновкина А.Г., Харитонов И.А., Международные сличения, как инструмент подтверждения измерительных и калибровочных возможностей НМИ. // Измерительная техника. - 2007. - № 7. С. 14-17.

23. Харитонов И.А., Чуновкина А.Г. Вычисление KCRV при наличии нескольких групп результатов измерений, выполненных разными абсолютными методами. // Измерительная техника. - 2007. - № 7. - C. 17-20.

24. Ефремова Н.Ю., Чуновкина А.Г. Опыт оценивания данных межлабораторных сличений калибровочных и испытательных лабораторий. // Измерительная техника. - 2007. - № 6. - C. 15-21.

25. Чуновкина А.Г., Cтепанов А.В. Об одном алгоритме обнаружения дрейфа значения эталона сравнения при анализе данных ключевых сличений национальных эталонов. // Измерительная техника. - 2008. - № 2. - С. 1.

26. Чуновкина А.Г. К вопросу внедрения неопределенности измерения в методиках калибровки (поверки) средств измерений. // Измерительная техника. - 2008. - № 3. - С. 70-72.

27. Пантелеев В.Г., Слаев В.А., Чуновкина А.Г. Метрологическое обеспечение анализаторов изображений. // Измерительная техника. - 2008. - № 1. - С. 67-71.

28. Чуновкина А.Г., Слаев В.А., Степанов А.В., Звягин Н.Д. Оценивание неопределенности измерений при использовании программ обработки данных. // Измерительная техника. - 2008. № 7. - С.

3 - 8.

29. Чуновкина А., Элстер К., Лира И., Воегер В. Оценивание систематических сдвигов между результатами лабораторий при межлабораторных сличениях. // Измерительная техника. - 2009. № 7. - С.68-71.

30. Kharitonov I.A., Chunovkina A.G. Evaluation of regional key comparison data: two approaches for data processing. Metrologia. 43. - 2006. - pр. 470-476.

31. Chunovkina A.G., Elster C. Lira I., Woeger W. Analysis of key comparison data and laboratory biases.

Metrologia 45. - 2008. pp. 211-216.

32. Domostroeva N.G., Chunovkina A.G. [D.I. Mendeleev Inst.] COOMET.M.V-K1 key intercomparison of liquid viscosity measurement. Metrologia 45. - 2008. Tech. Suppl. 07009.

33. Chunovkina A.G., Chursin A.V. Certification of algorithms for determination of signal extreme values during measurement. Advanced Mathematical Tools in Metrology III, 1997 World Scientific Publishing Company (pp. 165-170).

34. Chunovkina A.G. Methodological problems of realizing of accuracy algorithms according to the УGuide to the Expression of Uncertainty in MeasurementФ. Metrological Aspects of Data Processing and Information Systems in Metrology, PTB-ITЦ7, Braunsweig und Berlin. - 1999. Ц - pp. 146-155.

35. Chunovkina A. and Chursin A. "Guide to the expression of uncertainty in measurement" (GUM) and "Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes" (MRA): some problems of data processing and measurement uncertainty evaluation. Advanced Mathematical & Computational Tools in Metrology V Edited by P Ciarlini, M G Cox, E Filipe, F Pavese & D Richter й 2001 Wold Scientific Publishing Company (pp. 55-66).

36. Chunovkina A. Usage of non-central probability distributions for data analysis in metrology. Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology VI, edited by P Ciarlini, M G Cox, F Pavese & G B Rossi й 2004 Wold Scientific Publishing Company (p.180-188).

37. Chunovkina A., Slaev V. Control of the parameter values on the basis of measurement results and associated uncertainties, Proceedings of ISMTII-2009, St. Petersburg, Russia, p.1-036-1-040.

   Авторефераты по всем темам  >>  Авторефераты по техническим специальностям