и Технические науки Шифр совета Д 212.110.04 Тел. ученого секретаря 417-8878 E-mail mitom@implants.ru Предполагаемая дата защиты 29 декабря 2009г. в 14.30 диссертации Место защиты диссертации Оршанская, 3, ауд. 220А

Автореферат и текст объявления были размещены на сайте МАТИРоссийского государственного технологического университета им. К.Э.Циолковского в сети Интернет 27 ноября 2009 года.

Ученый секретарь диссертационного совета С.В.Скворцова

На правах рукописи

АСПИРАНТ СЕНКЕВИЧ Кирилл Сергеевич РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАМИЧЕСКИХ ИМПЛАНТАТОВ ИЗ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ТИТАНА И НИКЕЛИДА ТИТАНА СПОСОБОМ ДИФФУЗИОННОЙ СВАРКИ Специальность: 05. 02. 01 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва - 2009

Работа выполнена на кафедре Материаловедение и технология обработки материалов ГОУ ВПО МАТИ - Российского государственного технологического университета имени К.Э. Циолковского.

Научный руководитель - д.т.н., профессор Шляпин Сергей Дмитриевич

Официальные оппоненты: - д.т.н., профессор Серов Михаил Михайлович - д.т.н., профессор Бачин Виктор Алексеевич Ведущая организация ГОУ МГИУ

Защита диссертации состоится 29 декабря 2009 года в 1430 часов на заседании диссертационного Совета Д 212.110.04 в ГОУ ВПО МАТИ - Российском государственном технологическом университете имени К.Э. Циолковского по адресу: Москва, ул. Оршанская, 3, МАТИ, ауд. 220А. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью организации) просим направлять по адресу:

121552, Москва, ул. Оршанская, 3, МАТИ.

Факс: (495) 417-89-78.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета.

Автореферат разослан 27 ноября 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного Совета Скворцова С.В.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы.

Одной из актуальных проблем в области производства имплантатов различных элементов костно-хрящевых структур позвоночника, является разработка технологий создания материалов, обладающих помимо высоких механических свойств биомеханическими характеристиками, соответствующими характеристикам замещаемых костных тканей. К наиболее важным таким характеристикам можно отнести механическую совместимость, то есть максимальное соответствие жесткости имплантата жесткости замещаемого костного фрагмента. В отдельных случаях, требуемым условием является наличие определенной пористости материала или изделия, позволяющей улучшить остеоинтеграцию костной ткани с имплантатом. В настоящее время основными материалами, применяемыми при производстве имплантатов, являются Ti и его сплавы. При создании конструкций имплантатов с механическим поведением, соответствующим тканям позвоночника широкое применение нашли сплавы с эффектом памяти формы на основе интерметаллида TiNi. Современные технологии создания полуфабрикатов и изделий из сплавов на основе Ti и TiNi, разработанные в УМАТИФ- Российском государственном технологическом университете им. К.Э. Циолковского, позволяют создавать имплантаты различного назначения, однако существует ряд нерешенных задач.

Так, актуальной является задача разработки экономичной технологии получения пористых титановых имплантатов с высокими механическими свойствами и оптимальным уровнем жесткости для замещения тел позвонков и межпозвонковых дисков. При разработке динамических имплантатов для стабилизации позвоночника из сплавов на основе TiNi необходимо разработать технологию неразъемного соединения различных видов полуфабрикатов, позволяющую создавать изделия сложной формы. Такая технология соединения должна обеспечивать высокие механические свойств зоны соединения, при минимальном воздействии на структуру и функциональные свойства материала - эффект памяти формы (ЭПФ) и сверхупругость (СУ). Кроме того должна существовать возможность управления характеристиками ЭПФ и СУ в сварных конструкциях режимами термической обработки. Одним из возможных решений вышеперечисленных задач является использование способа диффузионной сварки уже нашедшего применение при создании конструкций из Ti и его сплавов различной конфигурации.

В связи с этим цель данной работы явилось исследование процесса диффузионной сварки сплавов на основе титана и никелида титана и технологии получения конструкций биологически и механически совместимых имплантатов.

Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи:

1. Провести анализ существующих конструкций и способов получения пористых материалов имплантатов позвонков и межпозвонковых дисков и разработать конструкцию имплантата с механическими характеристиками максимально приближенными к свойствам замещаемой костной ткани;

2. Разработать режим диффузионной сварки пористых полуфабрикатов из сплава ВТ-1-00 для получения изделий с заданными характеристиками пористости и жесткости;

3. Исследовать возможность дополнительного упрочнения сварных конструкций и оптимизации режимов диффузионной сварки с использованием термоводородной обработки (ТВО);

4. Исследовать процесс диффузионной сварки (ДС) сплавов на основе никелида титана;

5. Изучить влияние высокотемпературной обработки в процессе диффузионной сварки на характеристики сверхупругости (СУ) и эффект памяти формы (ЭПФ) свариваемых полуфабрикатов, исследовать коррозионную стойкость сварных конструкций.

Научная новизна работы:

1. Изучено влияние термоводородной обработки на структуру и свойства сварных соединений из сплава ВТ-1-00. Установлено, что в процессе обратимого легирования сварных конструкций водородом до 0,8%, вследствие развития рекристаллизации и фазовой перекристаллизации происходит устранение дефектов сварки и повышение комплекса механических свойств. Показано, что применение ТВО позволяет проводить процесс сварки при температурах ниже температур полиморфного превращения.

2. Исследован процесс диффузионной сварки сплавов на основе TiNi.

Установлена роль параметров диффузионной сварки на структуру и свойства сплавов. Показано, что наиболее активно процесс диффузионной сварки протекает начиная с температуры 1000С, что связано с резким снижением предела текучести материала и протекающими диффузионными процессами растворения неравновесных интерметаллидов в матрице сплава. Установлено, что причиной снижения прочности сварного соединения является увеличение объемной доли интерметаллидов Ti2Ni в зоне соединения вследствие взаимодействия свариваемых поверхностей с остаточным кислородом.

3. Изучено влияние высокотемпературной обработки на структуру и функциональные свойства полуфабрикатов. Установлено, что в сплавах на основе TiNi при нагреве вплоть до температуры 1120С, происходит снижение объемной доли и сфероидизация частиц Ti2Ni, что приводит к снижению хрупкости сварных соединений, но не сказывается на функциональных свойствах полуфабрикатов.

Практическая значимость работы:

1. Разработана технология получения имплантатов позвонков, получен патент РФ на конструкцию и способ получения изделия. Проведены клинические испытания имплантатов, разработаны и утверждены технические условия Имплантаты для стабилизации позвоночника с инструментами для установки.

Налажен серийный выпуск имплантатов в ЗАО КИМПФ.

2. Разработаны режимы термоводородной обработки сварных пористых конструкций из сплава ВТ-1-00, обеспечивающие повышение прочности сварных соединений в 1,5- 2 раза и улучшающие механическую обрабатываемость изделий.

3. Разработан режим диффузионной сварки листовых полуфабрикатов из сплавов на основе TiNi, обеспечивающий высокие механические свойства сварных соединений (не менее 500МПа на срез) без изменений в химическом составе и свойствах свариваемых полуфабрикатов. Установлены режимы термической обработки, позволяющие управлять характеристиками СУ и ЭЗФ сварных конструкций.

Апробация работы. Результаты работы доложены на научно-техническом семинаре Диффузионная сварка и ее роль в современной технике, посвященном 100-летию Н.Ф. Казакова (в рамках 5-й Всеросийской НТК Быстрозакаленные материалы и покрытия, 2006г.), на Всероссийских с международным участием научно-технической конференциях Быстрозакаленные материалы и покрытия (2007, 2008), международных конференциях УТитан в СНГФ (2008, 2009), Молодежных научно-технических конференциях МАТИ-РГТУ им. К.Э.

Циолковского Гагаринские чтения (2003, 2006 г., Россия), 48-ой международной конференции УАктуальные проблемы прочностиФ Тольятти, (2009), международной конференции УНовые материалы и технологии: порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия, сварка. Белоруссия, (2008).

Публикации по теме исследования: По материалам диссертационной работы опубликовано 15 печатных работ, в том числе 1 статья в журнале из Перечня ведущих научных журналов и изданий ВАК РФ, получен 1 патент на изобретение.

Список основных публикаций приведен в конце автореферата.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, общих выводов, списка литературы из 131 наименования. Изложена на страницах машинописного текста, содержит 60 рисунков и 16 таблиц.

Глава 1. Состояние вопроса В литературном обзоре проанализированы существующие конструкции имплантатов позвонков и межпозвонковых дисков. Показано, что в настоящее время в качестве материалов имплантатов применяются различные металлические материалы: титановые сплавы, сплавы на основе CoCrMo, тантал, керамика, в том числе, биоактивная на основе фосфатов кальция, полимеры, материалы на основе графита, аутотрансплантаты. Сделан обзор основных металлических материалов, применяемых при производстве имплантатов. Показано, что наиболее перспективными для применения в клинической практике являются динамические имплантаты, обладающие жесткостью близкой к жесткости к жесткости структур позвоночника, которые данный имплантат замещает или укрепляет. Установлено, что, благодаря сочетанию высоких механических свойств, хорошей коррозионной стойкости и биологической совместимости, основное распространение получили имплантаты из титановых сплавов. При создании динамических конструкций имплантатов межпозвонковых дисков и для стабилизации позвоночника перспективным является использование сплавов с эффектом памяти формы на основе никелида титана. Их использование позволяет создавать имплантаты с механическим поведением максимально приближенным к замещаемым костным тканям, однако существующие технологии обработки полуфабрикатов из сплавов на основе TiNi не позволяют создавать изделия сложной конфигурации, что требует разработки новых технологий, в том числе сварочных. На основе обзора литературных данных поставлена цель работы и сформулированы задачи исследований.

Глава 2. Объекты и методы исследования Исследования проводили на образцах, из проволоки сплава марки ВТ1-00 по ГОСТ 19807, соответствующего титану марки Grade 2 по ИСО 5832-2, а также из проволоки сплава на основе никелида титана марки ТН1 с различным содержанием Ti и Ni, и листовых полуфабрикатах из сплава ТН1 согласно ТУ 1-809-394-84 (табл.

1) и ASTTF 2063-05. Диффузионную сварку осуществляли на установке СДВУ-40 с радиационным способом нагрева. Определение влияния термоводородной обработки на механические свойства сварных соединений из сплава ВТ-1-00, проводили на модельных образцах и готовых конструкциях.

Исследование механических свойств модельных сварных образцов и готовых изделий имплантатов из сплава ВТ-1-00 проводили на испытательной установке TIRAtest 2300. Модельные сварные образцы получали сваркой двух проволок d=0,95мм под углом 90. При испытании замеряли прочность на срез.

Прочность готовых изделий полученных способом диффузионной сварки, а также после применения дополнительной термоводородной обработкой изучали при испытаниях на срез, при этом деформирующую нагрузку прикладывали поперек оси изделия по схеме трехточечного изгиба. Для определения прочности каждого единичного сварного контакта в изделии было проведено испытание на отрыв за счет последовательного растяжении (раскручивания) проволочной сварной конструкции. Для определения прочности сварных соединений листовых полуфабрикатов из сплава ТН1 на сдвиг, сваривали пластины внахлест с небольшим смещением, и полученные образцы фиксировались в оснастке в виде пластин с прямоугольным отверстием примерно соответствующим площади отдельной пластины. Пластины оснастки фиксировались в захватах испытательной машины TIRAtest 2300 для испытания на срез. Для исследования влияния термоводородной обработки на прочность сварных соединений модельных образцов и готовых изделий из сплава ВТ-1-00 их наводороживали до различных концентраций водорода. Насыщение образцов водородом проводили в установке Сивертса в среде чистого молекулярного водорода, получаемого термическим разложением гидрида титана в вакууме. Вакуумный отжиг проводили в печи модели СНВЭ-1.3.1/16И3.

Содержание водорода в образцах после вакуумного отжига определяли с помощью установки ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Таблица Химический состав полуфабрикатов из сплава ТНВид Содержание никеля и примесей в сплаве, масс.% № полуфабриката Ni C N O H Ti 1 Проволока1 55,97 0,023 0,009 0,16 0,основа 2 Проволока2 55,8 0,012 0,006 0,013 0,3 Лист1 54,2 0,01 0,001 0,14 0,Примечание: способы получения полуфабрикатов: - комбинированный вакуумный дуговой и гарнисажный переплав (ВДП+ГП); 2 - индукционная плавка (ИП).

Коррозионную стойкость исследовали на проволочных образцах из сплава ТН1 в исходном состоянии и на сварных проволочных конструкциях с помощью потенциостата ПИ-50-1.1 потенциодинамическим методом в 0,9%-ном водном растворе NaCl при температуре 371С и скорости изменения потенциала 0,2 мВ/с.

Массовый показатель скорости коррозии (о) рассчитывали по известной плотности тока коррозии (iкор), которую определяли методом экстраполяции поляризационных кривых до значения стационарного потенциала (Ест).