Работа выполнена в Уральском государственном университете

На правах рукописи

им.А.М. Горького на кафедре физики магнитных явлений.

Научный консультант: старший научный сотрудник, кандидат физико-математических наук

Степанова Елена Александровна Н.А. Скулкина

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук, МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА И СОСТОЯНИЕ профессор Ю.Н.Драгошанский ПОВЕРХНОСТИ ЛЕНТ АМОРФНЫХ доктор физико-математических наук, МАГНИТОМЯГКИХ СПЛАВОВ профессор Л.В.Спивак

Ведущая организация: Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН (г. Красноярск) Специальность 01.04.11 - физика магнитных явлений

Защита состоится 14 октября 2004 года в 16.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.286.01 по защите дис сертаций на соискание учёной степени доктора физико

АВТОРЕФЕРАТ

математических наук при Уральском государственном университе диссертации на соискание ученой степени те им. А.М.Горького по адресу: 620083, г. Екатеринбург, пр. Лени на, д. 51, ком. 248.

кандидата физико-математических наук

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке Ураль ского государственного университета им. А.М.Горького.

Автореферат разослан сентября 2004 года Учёный секретарь диссертационного совета, доктор физико-математических наук, старший научный сотрудник Н.В. Кудреватых Екатеринбург 1.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

работок и взаимодействия с химически активными средами (элек троизоляционными покрытиями различной морфологии, средой АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. отжига, наводороживанием и оксидированием поверхности ленты).

Одной из основных характеристик магнитопроводов являются Аморфные и нанокристаллические сплавы, по сравнению с тра- магнитные потери. Известно несколько механизмов возникновения диционными кристаллическими материалами, являются сравни- магнитных потерь, однако в проводящих материалах определяю тельно новым классом магнитных материалов. Аморфные магни- щую роль играют макро- и микровихревые токи, возникающие при томягкие материалы представляют собой сплавы 75-85 % одного изменении магнитного потока. Расчеты показывают, что динамиче или нескольких переходных металлов (Fe, Co, Ni) и 15-20 % метал- ская часть магнитных потерь имеет квадратичную зависимость от лоида (B, C, Si, P и др.). частоты. Полагают, что потери на гистерезис зависят от частоты Большое, по сравнению с кристаллическими материалами, со- линейно. Следовательно, динамические потери за цикл перемагни держание немагнитных элементов в аморфных магнитных сплавах чивания должны иметь линейную зависимость от частоты. Экспе (~20 ат.%) понижает индукцию насыщения этих материалов, но яв- риментальная же зависимость является нелинейной, что объясняют ляется необходимым условием для получения аморфного состоя- наличием неоднородности смещения доменных границ, их ампли ния. Вариации состава этих сплавов и применение различных об- тудным и фазовым изгибом и уменьшением ширины доменов с работок позволяет получить такое сочетание магнитных и электри- ростом частоты. Для аморфных сплавов было обнаружено ранее ческих свойств, которое дает возможность на их основе создать неизвестное резкое увеличение магнитных потерь при низких час магнитные материалы, имеющие широкие области использования в тотах перемагничивания, которое нельзя объяснить только дина технике. Поэтому изучение магнитных свойств быстрозакаленных мическим изгибом доменных границ и дроблением доменной магнитомягких материалов имеет определенный практический ин- структуры [I]. Этот факт удовлетворительно объясняется в рамках терес. Но не менее интересно исследование магнитных свойств теории магнитного последействия: увеличение поля вязкости при данного класса материалов и с научной точки зрения. Сверхбы- низких частотах, обусловленного перескоком диффузионно под строе охлаждение расплава при получении аморфных металличе- вижных атомов, приводит к возникновению коррелированных ских сплавов приводит к подавлению кристаллографической ани- скачков Баркгаузена и аномальному повышению скорости движе зотропии и позволяет выявить влияние других факторов, второсте- ния доменных границ в скачке. Однако, вопрос, касающийся меха пенных для кристаллических материалов, (например, магнитоупру- низмов формирования низкочастотной аномалии магнитных по гой энергии, энергии наведенной анизотропии и т.п.) на процессы терь, не является окончательно решенным. Поэтому весьма важ намагничивания и перемагничивания, следовательно, и формиро- ным является также изучение вопросов, связанных с выявлением вание магнитных свойств. Учет влияния таких факторов, как физических причин формирования низкочастотной аномалии маг структурно-морфологические особенности, состояние поверхности нитных потерь.

ленты, высокая диффузионная активность атомов металлоида дает более широкие возможности изучения физических механизмов, В соответствии с вышеизложенным, определены ЦЕЛИ РАБОТЫ:

влияющих на процессы намагничивания и перемагничивания, сле- - исследование магнитных свойств аморфных магнитомягких довательно, и на формирование магнитных свойств данного класса сплавов при применении различных воздействий на состояние по материалов. Немаловажным является выявление физических при- верхности лент этих сплавов;

чин влияния поверхностного слоя ленты на магнитные свойства - выявление физических причин возникновения аномалии маг аморфных сплавов при изменении его состояния в результате спе- нитных потерь за цикл при низких частотах перемагничивания.

циальных (термической, термомагнитной, локальной лазерной) об- 3 Для этого в работе поставлены следующие ЗАДАЧИ: B и т.п.).

- провести исследования влияния различных воздействий (тер- Установлено, что процессы вращения намагниченности и смеще мообработок (на воздухе и в вакууме), нанесения электроизоляци- ния 180-градусных доменных границ не приводят к формированию онных покрытий различной морфологии, проведения локальной низкочастотной аномалии магнитных потерь за цикл перемагничи лазерной обработки, электролитического наводороживания и т.д.) вания. Аномалия существенно уменьшается со снижением магни на магнитные свойства аморфных магнитомягких сплавов на осно- тоупругой энергии и объема, перемагничиваемого смещением 90 ве железа;

градусных доменных границ. Частичная поверхностная кристалли - выявить механизм влияния электроизоляционных покрытий на зация сплава, возрастание объема доменов с ортогональной намаг магнитные свойства аморфных быстрозакаленных сплавов;

ниченностью способствуют усилению аномалии частотной зависи - проанализировать влияние различных факторов (вариации маг- мости магнитных потерь за цикл.

нитоупругой энергии;

частичной кристаллизации поверхности;

ти- Проанализировано влияние внедрения элементов различных хи па доменных границ, участвующих в процессах перемагничивания;

мически активных сред (наводороживание и оксидирование по различных химически активных сред и т.п.) на вид частотной зави- верхности, нанесение электроизоляционных покрытий, атмосфера симости удельных магнитных потерь, приведенных к единице ин- отжига) в поверхность лент аморфных магнитомягких сплавов на дукции и частоты. распределение намагниченности и изменение магнитных свойств.

Выявлен механизм влияния электроизоляционных покрытий раз ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ: образцы аморфных сплавов на ос- ной морфологии на магнитные свойства аморфных магнитомягких нове железа и кобальта с положительной магнитострикцией насы- сплавов.

щения. Исследуемые образцы имели форму полос размерами Показано, что вариация длительности изотермической выдержки при постоянной температуре во время термообработки приводит к 13010 мм и толщину 20 - 27 мкм.

соответствующей вариации толщины поверхностного аморфно кристаллического слоя. Для получения высоких магнитных свойств НАУЧНАЯ НОВИЗНА.

в результате термической обработки и повышения их временной На основе совместных исследований магнитных свойств и Мес стабильности необходимо формирование аморфно-кристал сбауэровских спектров разработан экспресс-метод определения лического слоя оптимальной толщины (например, для сплава Fe-B распределения намагниченности в объеме лент аморфных магни Si-C толщиной 25 мкм глубина такого слоя составляет 30-50 нм).

томягких сплавов.

Исследование лент аморфных магнитомягких сплавов с разным ПРАКТИЧЕСКАЯ ЗНАЧИМОСТЬ.

структурным состоянием, уровнем магнитоупругой энергии, рас - Предложен и запатентован способ получения аморфной ленты с пределением намагниченности в ленте позволило выявить основ электроизоляционным покрытием, свойства которой не хуже ленты ные физические причины формирования низкочастотной аномалии без ЭИП, прошедшей термообработку по оптимальному режиму.

магнитных потерь. Показано, что наблюдаемое аномальное повы Этот способ состоит в совмещении формирования ЭИП с термо шение магнитных потерь за цикл перемагничивания в области низ магнитной обработкой лент аморфных сплавов.

ких частот имеет вид резонансной кривой. Пик, наблюдаемый при - Показано, что при локальной лазерной обработке лент аморф частотах 20-40 Гц, формируется при участии смещения 90 ных магнитомягких сплавов в области прохождения лазерного луча градусных доменных границ в процессе перемагничивания, имеет имеет место частичная кристаллизация аморфного сплава, которая сложную мультиплетную структуру и удовлетворительно объясня влияет на индуцируемые напряжения и, соответственно, на распре ется релаксацией в процессе перемагничивания осей разных типов деление намагниченности и процессы намагничивания и перемаг пар элементов (например, для сплава Fe-B-Si-C пары Si-B, C-B, B 5 ничивания. Наибольший эффект улучшения магнитных свойств ские свойства металлов и сплавов. Актуальные проблемы нанокристалличе ленты достигается при совместном применении лазерной и термо- ских материалов: Наука и технология (Екатеринбург, 18-22 марта 2002 г.).

магнитной обработок.

- Выявлены физические причины влияния химически активных ПУБЛИКАЦИИ РАБОТЫ.

сред (воды, ацетона, электроизоляционных покрытий, атмосферы По результатам проведенных исследований опубликовано 13 на отжига, электролитического наводороживания и оксидирования учных статей, 28 тезисов докладов, получен 1 патент на изобрете поверхности) на магнитные свойства лент аморфных магнитомяг- ние.

ких сплавов. Псевдоодноосные растягивающие напряжения инду- цируются за счет анизотропного внедрения элементов этих сред из- СТРУКТУРА ДИССЕРТАЦИИ.

за анизотропии распределения намагниченности в исходном со- Диссертация состоит из введения, четырех глав, общих выводов и стоянии ленты. списка цитированной литературы. Работа содержит 167 страниц, - Установлено, что для получения высокого уровня магнитных включая 62 рисунка и 33 таблицы. В списке литературы приведено свойств в результате термической обработки необходимо форми- 187 наименований.

рование поверхностного аморфно-кристаллического слоя опти- мальной толщины. 2. ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной ра АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. боты, сформулированы её цель и основные задачи, научная новиз Результаты исследований, составляющие основу диссертации, на и практическая значимость исследования, указаны результаты, представлялись на следующих конференциях и семинарах: выносимые на защиту.

- V Всесоюзная конференция Аморфные прецизионные сплавы: техно- Первая глава носит обзорный характер. В ней рассмотрены неко логия, свойства, применение (Ростов Великий, 23-27 сентября 1991 г.);

торые вопросы, касающиеся получения и структуры аморфных - III межгосударственный семинар Структурно-морфологичес-кие осно- сплавов, их физических свойств. Рассмотрены методы улучшения вы модификации материалов методами нетрадиционных технологий (Об- магнитных свойств: термические и термомагнитные обработки, ло нинск, 14-16 июня 1995 г.);

кальная лазерная обработка, нанесение электроизоляционных по - Soft Magnetic Materials Conference (Cracov, 12-14 September, 1995);

крытий, электролитическое наводороживание поверхностного слоя - Российский семинар Структурная наследственность в процессах сверх- ленты. Особое место в данной главе уделено механизмам удельных быстрой закалки расплавов (Ижевск, 26-28 сентября 1995 г.);

магнитных потерь и их зависимости от индукции и частоты. На - Шестое международное совещание Аморфные прецизионные сплавы: основе представленной информации поставлены задачи исследова технология, свойства, применение (Боровичи, 19-20 сентября 1996 г.);

ния.

- 9th International conference on Rapidly quenched and metastable materials Во второй главе описаны исследуемые образцы, их состав, со (Bratislava, August 25-30,1996);

стояние, размеры, а также применяемые обработки и методики из - Soft Magnetic Materials 13 Conference (Grenoble, 24-26 September, 1997);

мерений магнитных свойств, погрешности измеряемых характери - Soft Magnetic Materials 14 Conference (Balatonfured, Hungary, September 8- стик. Приводится оригинальная методика оценочного расчета рас 10, 1999);

пределения намагниченности в лентах аморфных магнитомягких - V межгосударственный семинар Структурно-морфологические основы сплавов на основе совместных исследований Мессбауэровских модификации материалов методами нетрадиционных технологий (Об- спектров и магнитных свойств образцов этих сплавов. Получена нинск, 14-16 июня 1999 г.);

корреляционная зависимость максимальной остаточной индукции - IX Международный семинар Дислокационная структура и механиче (Brs) и объема доменов с ортогональной намагниченностью (V) (рис.1а). Поскольку в нашем случае наиболее сильным фактором В третьей главе представлены результаты исследования влияния является магнитостатическая энергия, распределение намагничен- различных воздействий на состояние поверхности лент аморфных ности в ленте связывали с осями симметрии, определяемыми гео- магнитомягких сплавов и их магнитные свойства.

метрией образцов. V+ V|| =100%, где V|| - относительный объем Х Исследование влияния термообработки показало, что наи лучший уровень магнитных свойств ленты достигается при форми доменов с планарной намагниченностью. В свою очередь, V|| ровании поверхностного аморфно-кристаллического слоя опти =V180+V90, где V180 и V90 - относительные объемы образца с намаг мальной толщины. Вследствие локальной кристаллизации поверх ниченностью вдоль и поперек оси ленты в ее плоскости, а ности такой слой индуцирует в ленте преимущественно плоские V=(100- V)%. Зависимость остаточной индукции, измеренной по растягивающие напряжения и уменьшает объем доменов с ортого частным петлям гистерезиса, от максимальной индукции позволяет нальной намагниченностью.

определить распределение намагниченности в плоскости ленты.

На рис.2 для образцов сплава Fe-B-Si-C толщиной 25 мкм пока зана зависимость максимальной магнитной проницаемости от тол B,Tл а) б) rs 1,6 0, щины поверхностного аморфно-кристаллического слоя. Толщину Brs 1,4 a) 0, слоя варьировали длительностью изотермической выдержки при 1,2 0, 380 оС и контролировали с помощью рентгеновских исследований Br 1,0 0, в параллельных скользящих лучах [II]. Видно, что в этом случае 0,8 0, оптимальная толщина аморфно-кристаллического слоя составляет 0, 0, 30-50 нм.

0, 0, 0, 2 0, Рис.2. Зависимость макси 0, 0, 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1, 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 мальной магнитной прони Вm,Тл V,% цаемости от толщины по верхностного частично-крис Рис.1. (а) - корреляционная зависимость Brs от объема до таллизованного слоя h.

менов с намагниченностью, перпендикулярной плоскости ленты V;

(б) - типичная зависимость остаточной индукции от максимальной для образцов магнитомягких аморфных 0 100 200 Эта зависимость, как правило, имеет вид кривой с насыщением h, нм (рис. 1б). Участок насыщения определяет значение Brs и соответст вует безгистерезисным процессам вращения намагниченности. Ли Х Локальная лазерная обработка (ЛЛО) создает на поверхности нейный участок от 0 до Br180 соответствует процессам смещения ленты в зонах термического воздействия луча магнитоструктурные слабо стабилизированных 180-градусных доменных границ. Гра барьеры, приводящие к индуцированию продольных растягиваю ничное значение этого участка Br180 позволяет определить V180= щих напряжений между зонами термического воздействия. Это вы Br180/Brs. V. Отклонение зависимости Br(Bm) от линейной на уча зывает дробление доменной структуры, и соответствующее стке от Br180 до Brs характеризуется преобладающим смещением уменьшению динамической составляющей удельных магнитных сильно стабилизированных 90-градусных доменных границ. Значе потерь. Проведенные исследования подтвердили наличие опти ние V90= V - V180 [12].

мального уровня энерговклада при ЛЛО, приводящего к наиболее В r, Тл - * max сильному снижению удельных магнитных потерь. Более низкий ную обработку, позволяет получить наиболее низкие значения уровень энерговклада не позволяет получить напряжения, доста- удельных магнитных потерь.

точные для создания оптимальной доменной структуры и соответ Х Влияние среды отжига на магнитные свойства магнитомягких ствующего снижения магнитных потерь. В случае более высоких быстрозакаленных сплавов исследовали на примере аморфного значений плотности облучения, как показали результаты наших ис сплава Fe-B-Si-C. Образцы отжигали на воздухе и в вакууме при следований, повышается объем доменов с ортогональной намагни 380 С с длительностью изотермической выдержки 10 мин, ско ченностью. Это приводит к усилению стабилизации границ доме рость охлаждения составляла ~10 К/мин. В Табл.2 приведены маг нов с планарной намагниченностью и увеличению магнитных по нитные свойства и распределение намагниченности для образцов терь. Результаты исследования влияния ЛЛО оптимальной плотно аморфного сплава Fe-B-Si-C после отжига на воздухе и вакууме.

сти облучения и последующих термической и термомагнитной об работок на магнитные свойства и распределение намагниченности Таблица 2.

Р1,0/400, Вт/кг V180, V90, образцов аморфного сплава Fe-B-Si-C представлены в Табл. 1. Для V, V, Состояние max % % Р Рг Рдин % % сравнения приведены магнитные свойства образцов исследуемого ТО на сплава после ТО и ТМО.

64000 1,48 0,64 0,84 14 86 62 воздухе ТО Таблица 1.

92000 2,28 0,59 1,69 8 92 71 в вакууме Состояние ТО ЛЛО+ТО ТМО ЛЛО+ТМО Из таблицы 2 видно, что термообработка в вакууме позволяет по 45 74 276 max*10- лучить лучшие статические свойства за счет меньшей степени ста Нс, А/м 4,6 4,4 1,5 1, билизации границ доменов с планарной намагниченностью вслед Р 4,2 3,2 3,1 2, ствие меньшего относительного объема доменов с ортогональной Рг 0,95 1,4 0,62 0, намагниченностью. Однако удельные магнитные потери после ТО Рдин 3,2 1,8 2,46 2, на воздухе существенно ниже. Меньшие значения удельных маг нитных потерь обусловлены в этом случае вдвое меньшими значе 21 12 2 V, % ниями их динамической составляющей. Эффект снижения динами 79 88 98 V, % ческой составляющей магнитных потерь после ТО на воздухе мо V180, % 73 73 98 жет быть связан с дроблением доменной структуры из-за псевдо V90, % 6 15 0 одноосного растяжения вдоль оси ленты. Такое растяжение, в свою очередь, может быть следствием анизотропного оксидирования и Видно, что эффект ЛЛО не снимается проведением термообра наводороживания поверхности ленты из-за взаимодействия во вре ботки, как это имеет место в кристаллических материалах. Рентге мя отжига с находящимися в атмосфере водяными парами. При ТО новские исследования показали, что на дифрактограмме в области эффект анизотропии формы существенно ослабляется и на распре лазерной дорожки на фоне аморфного гало появляется пик -Fe, деление намагниченности в ленте основное влияние оказывают соответствующий локальной частичной кристаллизации сплава.

внутренние напряжения, индуцированные в результате закалки в Анализ результатов также показал, что термомагнитная обработка, процессе изготовления ленты. Известно, что наибольшее растяже проводимая после ЛЛО лент аморфного сплава в закаленном со ние в плоскости ленты имеет место в направлении, перпендику стоянии, также как и облучение ленты, прошедшей термомагнит лярном ее оси, следовательно, в этом направлении и будет ориен 1,0/ Р, Вт / кг тирована результирующая намагниченность. При внедрении в по- ниченность в этом случае ориентирована вдоль оси ленты, избы верхность ленты водорода и кислорода их избыточная концентра- точная концентрация элементов внедрения образуется в плоскости ция создается в направлении, перпендикулярном результирующей ленты поперек ее оси. Этими причинами и обусловлено уменьше намагниченности [III], т.е. вдоль оси ленты. После охлаждения в ние (на 13 %) максимальной магнитной проницаемости и увеличе этом направлении аморфная матрица испытывает псевдодноосное ние удельных магнитных потерь (например, значение Р0,6/400 изме растяжение. нилось от 0,82 Вт/кг до 1,70 Вт/кг) при наводороживании образцов.

Х С целью проверки выдвинутой гипотезы образцы подвергали Х Электроизоляционные покрытия (ЭИП), наносимые на поверх электролитическому наводороживанию и оксидированию. В таб- ность листовых электротехнических материалов также являются лице 3 показано влияние электролитического наводороживания и химически активными средами. Для понимания механизма воздей оксидирования поверхности на распределение намагниченности и ствия ЭИП на магнитные свойства лент аморфных магнитомягких максимальную магнитную проницаемость предварительно ото- сплавов необходимо глубокое и полное изучение формирования жженных при 3800С на воздухе с длительностью выдержки 2 мин адгезии покрытия к металлу. На поверхность лент аморфных спла образцов аморфного сплава Fe-B-Si-C. вов Fe-B-Si-C и Fe-Co-Si-B (с одинаковой магнитострикцией) ме тодом растворной керамики наносили аморфное (состава ZnO Таблица 3.

Al2O3-P2O5) и кристаллическое (состава ZnO-Li2O-P2O5) ЭИП. при Состояние V, % V, % V180, % V90, % max одностороннем нанесении ЭИП на образцы по стреле прогиба ис исходное 14,5 85,5 72 13,5 следовали величину и знак напряжений, создаваемых этими по после наводороживания 16 84 64 20 крытиями. Установили, что аморфное покрытие создает слабые исходное 14 86 71 15 растягивающие напряжения, в то время как кристаллическое ЭИП после оксидирования 9,5 90,5 52 38,5 в плоскости ленты индуцирует сжимающие напряжения величиной ~20 Н/мм2. Формирование адгезии в случае аморфного ЭИП про Видно, что после наводороживания объем доменов с ортогональ исходит в один этап уже при температуре сушки. А в случае кри ной намагниченностью существенно не изменяется, в то время как сталлического ЭИП его формирование происходит в два этапа: при оксидирование приводит к его снижению. Это обусловлено дейст температуре сушки удаляется свободная вода, а при более высоких вием плоских растягивающих напряжений, индуцируемых в температурах формирования происходит удаление связанной воды.

аморфной матрице поверхностным слоем ленты из-за сравнительно Исследуемые покрытия отличаются и по химическому взаимодей большего (относительно водорода) эффективного диаметра атомов ствию с поверхностью ленты. При нанесении аморфного покрытия кислорода и меньшей глубиной его проникновения. С этим связа возможно замещение алюминием кремния, содержащегося на по но, в основном, и увеличение максимальной магнитной проницае верхности исследуемых аморфных сплавов. Внедрение атомов мости (на 36%). В результате наводороживания и оксидирования алюминия или замещение атомов кремния приводит к возникнове поверхностного слоя ленты имеет место перераспределение намаг нию растягивающих напряжений, поскольку эффективный диаметр ниченности в ее плоскости: возрастает объем доменов с намагни атомов алюминия больше эффективного диаметра атомов кремния ченностью, ориентированной поперек оси ленты. Такая переориен [IV, V]. В случае кристаллического ЭИП индуцированию сжимаю тация намагниченности может быть следствием псевдоодноосного щих напряжений в аморфной магнитной матрице способствует плоского растяжения в этом направлении из-за анизотропного вне уменьшение расстояния между атомами в поверхностном слое лен дрения водорода и кислорода в поверхностный слой ленты. По ты из-за его обеднения атомами железа и возможного внедрения скольку электролитическое оксидирование и наводороживание атомов цинка, эффективный диаметр которых несколько меньше происходит при комнатной температуре, а результирующая намаг эффективного диаметра атомов железа. Кроме того, уменьшение объема покрытия вследствие удаления связанной воды и его ло- ше, а динамическая составляющая магнитных потерь - ниже. Та кальная кристаллизация также способствуют возникновению пре- ким образом, анизотропия распределения намагниченности в плос имущественно плоских сжимающих напряжений. кости, созданная термомагнитной обработкой перед нанесением Для выявления физических причин индуцирования ЭИП анизо- ЭИП, приводит к разному характеру влияния ЭИП на магнитные тропных напряжений исследовали модельные образцы с известным свойства лент аморфных магнитомягких сплавов. Следовательно, распределением намагниченности и низким уровнем внутренних покрытие создает псевдоодноосные растягивающие напряжения, закалочных напряжений: образцы аморфного сплава Fe-B-Si-C, направление которых связано с распределением намагниченности в предварительно прошедшие термомагнитную обработку в про- исходном состоянии. Создание таких напряжений удовлетвори дольном и поперечном поле. Изменение магнитных свойств иссле- тельно объясняется анизотропным внедрением элементов покры дуемых образцов после контрольного отжига (без ЭИП) и в резуль- тия в поверхность ленты: создается их избыточная концентрация в тате формирования ЭИП представлено в таблице. 4. направлении, перпендикулярном результирующей намагниченно сти. После охлаждения ленты с ЭИП в направлении избыточной Таблица 4.

концентрации элементов внедрения создается псевдоодноосное f = 400 Гц растяжение матрицы, которое приводит к переориентации намаг Bm = ниченности. Таким образом, улучшение магнитных свойств при Bm = 0,75 Тл Состояние max 1,45 Тл формировании ЭИП на образцах предварительно прошедших Р, Рг, Рд, ТМО объясняется индуцированием напряжений вдоль оси ленты, Р, Вт/кг Вт/кг Вт/кг Вт/кг что приводит к увеличению объема доменов с намагниченностью, Исходное 276 000 0,98 0,20 0,78 3, ориентированной вдоль продольной оси ленты и дроблению до ТО по реж.

180 000 0,88 0,32 0,56 2, менной структуры. При нанесении ЭИП объем доменов с намагни форм. ЭИП ченностью, перпендикулярной плоскости увеличивается вследст ЭИП 55 000 1,04 0,48 0,57 3, вие создания сжимающих напряжений над воздушными кармана Исходное 27 000 0,78 0,16 0,62 4, ми на поверхности ленты. В настоящей работе предложен способ ТО по реж.

117 000 1,00 0,36 0,64 3, формирования ЭИП в присутствии продольного магнитного поля.

форм. ЭИП ЭИП 91 500 0,99 0,56 0,43 3,8 Этот способ позволяет получить аморфную ленту с покрытием, свойства которой близки к свойствам ленты после отжига по опти мальному режиму (см. Табл.5).

Видно, что удельные магнитные потери и потери на гистерезис увеличиваются после нанесения ЭИП для образцов, предваритель Таблица 5.

но прошедших ТМО как в продольном, так и поперечном поле. Но Характери- ТО ЭИП+ТМО наиболее сильное возрастание гистерезисной составляющей на стики блюдается для образцов с ЭИП, сформированным после ТМО.

70 000 97 max Динамическая составляющая удельных магнитных потерь в ре Нс, А/м 3,2 3, зультате формирования ЭИП а) после ТМО не изменяется, б) по Br/Bm 0,74 0, сле ТМО - уменьшается. Разной оказывается и степень снижения Р1,45/400, Вт/кг 4,1 3, max: формирование ЭИП после предварительной ТМО приводит Р1,00/400, Вт/кг 1,85 1, к уменьшению max на 70%, а после ТМО - ишь на 20%. Сами же значения max образцов с ЭИП, сформированным после ТМО вы стояние Исходное со || ТМО ТМО намагниченности. Частотная зависимость магнитных потерь за В четвёртой главе подробно рассматриваются факторы, влияю- цикл перемагничивания для таких образцов представлена на щие на появление аномального повышения магнитных потерь за рис.3б. Видно, что аномалия не является ярко выраженной: глубина цикл перемагничивания при низкий частотах;

анализируются фи минимума РВ/50/Рmin невелика и не превышает 6 % при индукции зические причины возникновения такого вида зависимости.

1,5 Тл. Следовательно, процессы вращения намагниченности не Из рис.3а видно, что для образца аморфного сплава Fe-B-Si-C, приводят к формированию низкочастотной аномалии магнитных прошедшего ТМО, аномалия исследуемого вида отсутствует во потерь. На рис. 3в показана частотная зависимость магнитных по всем исследуемом интервале индукций. Следовательно, процессы терь за цикл перемагничивания для образцов исследуемого сплава в закаленном состоянии. Видно, что аномальное повышение маг смещения 180-ных доменных границ не приводят к формирова нитных потерь при частотах 20 - 40 Гц появляется при индукции нию аномалии. Для образцов, предварительно прошедших ТМО, выше 0,4 Тл и усиливается с ростом индукции. Исследование зави во интервале индукций вплоть до 1,6 Тл значения остаточной ин симости Br(Bm) показало, что именно в этом интервале индукций в дукции, измеренной по частным петлям гистерезиса, достаточно процессе перемагничивания преобладающим является смещение низки (0,04 - 0,08 Тл) и практически не зависят от максимальной 90-градусных доменных границ.

индукции. Следовательно. Перемагничивание образцов в этом слу Таким образом, процессы смещения 90-ных доменных границ чае осуществляется, в основном, с помощью обратимого вращения играют определяющую роль в процессе формирования низкочас тотной аномалии магнитных потерь. Уменьшение магнитоупругой а) энергии, обусловленное снятием внутренних напряжений в резуль в) тате термообработки, приводит к перераспределению намагничен ности в ленте и снижению аномалии магнитных потерь при низких частотах. На распределение намагниченности и степень стабилиза ции доменных границ в лентах аморфных магнитомягких сплавов оказывают влияние также и структурные факторы (частичная по верхностная и объемная кристаллизация, локальная лазерная обра ботки и т.п.). Например, после ТО при 430С, приводящей к объ б) емной частичной кристаллизации сплава, в интервале частот 20 - 40 Гц происходит существенное повышение удельных магнитных потерь за цикл перемагничивания. ЛЛО образцов, предварительно прошедших термообработку при 380С с длительностью изотерми ческой выдержки 10 минут, при достаточно высоких индукциях (выше 1,25 Тл) вызывает появление исследуемого вида аномалии магнитных потерь. Этот факт связан с тем, что в области частот, где проявляются релаксационные процессы, дополнительное за крепление доменных границ структурными барьерами существен Рис.3. Частотная зависимость магнитных потерь за цикл для об но увеличивает скорость их скачкообразного движения и приводит разцов аморфного слава Fe-B-Si-C (а) - после термомагнитной к возрастанию магнитных потерь.

обработки в продольном поле;

(б) - в поперечном поле;

(в) - в Результаты более подробного (с шагом 1-2 Гц) исследования час закаленном состоянии.

тотной зависимости магнитных потерь за цикл перемагничивания 2. Исследование взаимосвязи магнитных свойств с состоянием для образцов нанокристаллического сплава Fe-Cu-Nb-Si-B после поверхности образцов аморфных магнитомягких сплавов, подверг термообработки в вакууме показаны на рис.4. Видно. что частотная нутых различным воздействиям, показало, что:

зависимость магнитных потерь за цикл перемагничивания имеет - для получения высокого уровня магнитных свойств в результа вид резонансной кривой. При частотах 20 - 40 Гц обнаружен пик те термической обработки необходимо формирование поверхност поглощения, характерный для той области магнитной индукции, ного аморфно-кристаллического слоя оптимальной толщины. На которая достигается благодаря преобладающему влиянию смеще- пример, для сплава FeBSiC толщиной 25 мкм глубина такого слоя ния 90 - градусных доменных границ в процессе перемагничива- составляет 30-50 нм.

ния. Наблюдаемый пик поглощения имеет сложную мультиплет- - частичная кристаллизация сплава в области лазерной дорожки ную структуру. Его возникновение также находит удовлетвори- при локальной лазерной обработке сплава влияет на индуцируемые тельное объяснение в рамках теории направленного упорядочения напряжения, которые определяют вид доменной структуры, оказы и релаксации осей пар немагнитных атомов. вают воздействие на распределение намагниченности в ленте и Электролитическое оксидирование и новодороживание ленты процессы намагничивания и перемагничивания. Наибольший эф приводит к формированию двух серий пиков водородной и кисло фект улучшения магнитных свойств ленты достигается при совме родной групп в области более высоких частот (40-90 Гц). стном применении лазерной и термомагнитной обработок.

- электролитическое наводороживание и оксидирование поверх ности ленты оказывает влияние на распределение намагниченности a 0, в ленте за счет создания псевдоодноосного растяжения. Такое рас тяжение может быть связано с анизотропным внедрением водорода 0, и кислорода в поверхностный слой ленты из-за анизотропии рас Рис.4. Частотная зависи мость магнитных потерь за пределения намагниченности в исходном состоянии.

0, В=1,1 Т цикл для образца нанокри - при температуре отжига атмосфера является химически актив сталлического сплава Fe 0, ной средой по отношению к лентам аморфных магнитомягких Nb-Cu-Mo-Co-B-Si после В=0,9 Т сплавов. Взаимодействие поверхности ленты с находящимися в 0,0008 ТО в вакууме при 540С.

воздухе водяными парами способствует индуцированию плоского В=0,8 Т псевдоодноосного растяжения из-за соответствующего анизотроп 0, 10 20 30 40 50 60 ного оксидирования и наводороживания ее поверхности.

f, Hz 3. Исследование неорганических электроизоляционных покрытий различных химсоставов и морфологии (аморфных и кристалличе ских) показало, что имеет место химическое взаимодействие элек 3. ОБЩИЕ ВЫВОДЫ.

троизоляционных покрытий с поверхностью лент исследуемых 1. Разработан экспресс-метод определения распределения намаг сплавов. Знак индуцируемых покрытием напряжений зависит от ниченности в лентах аморфных магнитомягких сплавов на основе типа этого взаимодействия: внедрение элементов покрытия в по полученной с помощью Мессбауэровской спектроскопии зависи верхностный слой ленты приводит к растяжению поверхности, а мости максимального значения остаточной индукции от объема замещение более крупных элементов мелкими (с меньшим значе доменов с ортогональной намагниченностью и зависимости оста нием эффективного радиуса атома)Ц к возникновению плоских точной индукции, измеренной по частным петлям гистерезиса, от сжимающих напряжений. Дополнительным источником индуциро максимальной.

вания плоских сжимающих напряжений в ленте является локальная P/fB, J/(kg* Т ) частичная кристаллизация покрытия. Влияние покрытия на распре- разного движения доменных границ (частичная поверхностная кри деление намагниченности и магнитные свойства ленты зависит от сталлизация сплава, возрастание магнитоупругой энергии и объема распределения намагниченности в исходном состоянии и обуслов- доменов с ортогональной намагниченностью и т.п.), способствуют лено анизотропным внедрением элементов покрытия, генерирую- усилению аномалии частотной зависимости магнитных потерь за щим псевдоодноосные напряжения в ленте. цикл.

4. Выявление физических причин влияния электроизоляционных покрытий на свойства аморфных магнитомягких сплавов позволи- 4. ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ ло разработать и запатентовать способ получения ленты с электро- изоляционным покрытием, обладающей высоким уровнем магнит- 1. Скулкина Н.А., Горланова М.А., Широкова (Степанова) Е.А., ных свойств, который заключается в формировании ЭИП одно- Иванов О.А., Ханжина Т.А. Влияние электроизоляционных покры временно с термомагнитной обработкой, в результате чего сущест- тий на магнитные свойства и удельные магнитные потери аморф венно снижается объем доменов с ортогональной намагниченно- ного сплава Fe81B13Si4C2 // Изв. ВУЗов УЧерная металлургияФ. стью. 1993.-№1.-С.58-62.

5. Исследование лент аморфных магнитомягких сплавов с разным 2.Скулкина Н.А., Горланова М.А., Иванов О.А., Широкова (Степа структурным состоянием, уровнем магнитоупругой энергии, рас- нова) Е.А., Ханжина Т.А. Влияние электроизоляционного покры пределением намагниченности в ленте позволило выявить основ- тия и термомагнитных обработок на магнитные свойства аморфно ные физические причины формирования низкочастотной аномалии го сплава Fe-B-S-C // ФММ.-1995.-Т79, вып.5.-С.38-46.

магнитных потерь за цикл перемагничивания: 3. Скулкина Н.А., Горланова М.А., Иванов О.А., Попова И.А., - наблюдаемое аномальное повышение магнитных потерь за цикл Цветкова Л.Е., Степанова Е.А., Смышляев А.С., Маркин П.Е.

перемагничивания в области низких частот имеет вид резонансной Влияние лазерной обработки на магнитные свойства аморфного кривой. Пик, наблюдаемый при частотах 20-40 Гц, формируется сплава Fe-B-Si-C// ФММ.-1997.-Т.83, вып.5.-С. 54-63.

при участии 90-градусных доменных границ в процессе перемаг- 4. Скулкина Н.А., Иванов О.А., Степанова Е.А., Глотова Л.С., Це ничивания, имеет сложную мультиплетную структуру и удовле- пелев В.С. Влияние термических обработок на структуру и магнит творительно объясняется релаксацией в процессе перемагничива- ные свойства лент аморфных магнитомягких сплавов// ФММ. ния осей разных типов пар элементов (например, Si-B, С-В, В-В и 1998.-Т.86, вып.2.-С. 54-60.

т.п.). 5. Скулкина Н.А., Степанова Е.А., Иванов О.А. Аномалия частот - оксидирование и наводороживание поверхности ленты приво- ной зависимости магнитных потерь. I. Влияние характера процес дит к формированию в области более высоких частот (40-90 Гц) сов намагничивания и распределения намагниченности на форми двух серий пиков водородной и кислородной групп, формирование рование аномалии // ФММ.-1998.-Т.86, вып.5.-С. 48-54.

которых может быть обусловлено релаксацией в процессе перемаг- 6. Скулкина Н.А., Степанова Е.А., Иванов О.А. Аномалия частот ничивания осей пар элементов: (O-Si, O-O, O-C, O-B), O-H, (H-Si, ной зависимости магнитных потерь. II. Влияние структурных фак H-C, H-B, H-H). торов и стабилизации доменных границ на формирование анома - процессы вращения намагниченности и смещения 180-градус- лии // ФММ.-1998.-Т.86, вып.5.-С. 55-63.

ных доменных границ не приводят к формированию аномалии. 7. Skulkina N.A., Stepanova E.A., Gorlanova M.A., Ivanov O.A., - аномалия магнитных потерь существенно снижается с умень- Khanzhina T.A. Mechanisms of influence of electroinsulation coatings шением магнитоупругой энергии и объема, перемагничиваемого on magnetic properties of amorphous soft magnetic alloys/ J. Phys. IV смещением 90-градусных доменных границ. France.-1998.-N 8.- P. 2-67 - 2-70.

- процессы, приводящие к усилению неоднородного скачкооб- 8. Скулкина Н.А., Степанова Е.А., Иванов О.А., Назарова Л.А.

Формирование аномалии частотной зависимости магнитных по- кутск, 23-26 июня 1992 г.) - Иркутск, 1992. С. 64-65.

терь// ФММ.-2000.-Т.90, вып.1.-C.51-56. III. Кекало И.Б., Самарин Б.А. Физическое металловедение преци 9. Скулкина Н.А., Степанова Е.А., Иванов О.А., Назарова Л.А. зионных сплавов. Сплавы с особыми магнитными свойствами. - Влияние химически активной среды на магнитные свойства быст- М.: Металлургия, 1989. - 496 с.

розакаленных сплавов на основе железа I. Среда отжига и магнит- IV. Пенкаля Т. Очерки кристаллохимии.- Л.:Химия, 1974. - 496 с.

ные свойства лент аморфных магнитомягких сплавов//ФММ.- V. Штин А.П., Фотиев А.А., Галактионов А.Д., Ходос М.Я. Физи 2001.-Т.91, вып.1.-C.17-23. ко-химические свойства щелочных алюмофосфатных стекол 10. Скулкина Н.А., Степанова Е.А., Иванов О.А., Ханжина Т.А., //Физика и химия стекла, т. 2, № 1, 1976, с.80-88.

Назарова Л.А.. Влияние химически активной среды на магнитные свойства быстрозакаленных сплавов на основе железа II. Морфоло- Частичная финансовая поддержка исследований осуществлена гия электроизоляционных покрытий и магнитные свойства лент фондом Тhe U.S. Civilian Research & Development Foundation for аморфных магнитомягких сплавов. //ФММ.-2001.-Т.91, вып.2. the Independent States of the Former Soviet Union (CRDF), грант C.26-32.

№.REC-005.

11. Skulkina N.A., Stepanova E.A., Ivanov O.A., Nazarova L.A.. The anomaly of frequency dependence of magnetic losses for rapidly quenched alloys// JMMM.-2000.-№215-216.-Р.331-333.

12. Скулкина Н.А., Иванов О.А., Степанова Е.А. Оценочный расчет распределения намагниченности в лентах аморфных магнитомяг ких сплавов. // Изв. АН, сер. физ.-2001.-Т.65, №10.-С.1483-1486.

13. Степанова Е.А., Скулкина Н.А., Иванов О.А., Скрябина Н.Е., Цикарева О.В. Влияние водорода и кислорода на распределение намагниченности и магнитные свойства аморфных и нанокристал лических сплавов// Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов: Тез.докл. ( Екатеринбург, 2002).

14. Ханжина Т.А., Скулкина Н.А., Широкова Е.А., Катаев В.А., Бамбуров В.Г. Способ получения электроизоляционного покры тия на лентах аморфных сплавов Заявка № 9402746 от 19.07.94.

Решение о выдаче патента от 24.08.95., МКИ3 С23С 22/07, 22/23;

С23D 5/00, 5/02.

5. СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ:

I. Скулкина Н.А., Горланова М.А., Иванов О.А., Катаев В.А. Ано малия магнитных потерь аморфного сплава Fe-B-Si-C// Физ. мет. и металловед.-1991.-№8.-С. 132-139.

II. Иванова Е.В., Якимов И.И., Скулкина Н.А., Катаев В.А. Кон Подписано в печать. Формат 6084 1/ троль кристаллизации аморфных лент с помощью модифицирован Бумага типографская. Объём 1 п.л. Тираж 100. Заказ № ного метода рентгеновской дифракции/ Шестое Всероссийское со г. Екатеринбург, К-83, пр. Ленина, 51. Типолаборатория УрГУ.

вещание вузов по физике магнитных материалов: Тез. докл. (Ир    Книги, научные публикации