Книги, научные публикации
УДК 666.973.6 МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ ЯЧЕИСТОГО БЕТОНА В.А. Мартыненко, к.т.н., доц., зав. лаб. ячеистых бетонов Уникальность теплотехнических свойств ячеистых материалов, прежде всего,
связана с их пористостью. Образование макропористой ячеистой структуры характеризуется рядом общих закономерностей вне зависимости от природы матрицы материала: стекла, керамики, силикатных композиций, полимеров или других композитов. Данный тип дисперсии (Г/Т) строительных материалов относится к ярко выраженным дисперсионным системам, в которых дисперсной фазой является газ, а дисперсионной средой - твердое вещество. В общем случае, параметры ячеистой структуры определяют свойства газонаполненных систем, которые, в первую очередь, зависят от объемного соотношения газовой и твердых фаз, т.е. газовой пористости материала. Это соотношение определяет основные свойства ячеистого материала и взаимосвязано с характеристиками ячеистой структуры:
- формой и диаметром газовых пор;
- размером межпоровых перегородок, соотношением их с диаметром ячеистых пор. Прочностные свойства ячеистых систем связаны не только с характеристиками межпорового материала, т.е. прочностью матрицы структуры, но и с геометрическими параметрами межпоровых перегородок, их конфигурацией, толщиной, поверхностью внутренних стенок ячеек и т.п. На свойства ячеистого бетона немаловажное влияние оказывают следующие характеристики газовой макроструктуры:
- общий объем макропористости и равномерность распределения макропор в объеме матрицы бетона;
- диаметр пор и их распределение по размерам, характер их укладки и дислокация в упаковке;
- форма ячеистых пор и ее отступление от сферического размера, расстояние между ячеистыми порами. При этом физико-технические показатели ячеистого бетона связаны с комплексом свойств межпоровых перегородок (мембран):
- вида и прочности матрицы бетона;
- толщины перегородки;
- отклонения толщины перегородки от среднего ее размера;
- наличия дефектов в структуре перегородки (трещин, капилляров, межзерновой пористости и т.п.). В литературных источниках отсутствуют сведения о детальном изучении зависимости размеров диаметров пор многомодальных ячеистых структур и их взаимосвязи с физикотехническими свойствами ячеистого бетона. Распределение ячеистых пор по размерам описывают их количественным соотношением. Только полимерные газонаполненные системы детально изучены и имеются некоторые сведения по этому вопросу. Оценку о распределении пор по размерам в технологии ячеистых бетонов дают по двум параметрам:
- среднему диаметру пор (Dпор);
- среднеквадратическому отклонению от среднего значения диаметра пор ({Dпор}). Последний показатель характеризует полидисперсность ячеистых по, т.е., количественное распределение их по размерам. Анализ этих показателей ячеистых макроструктур бетонов показывает, что чем ниже плотность бетона, тем больше полидисперсное распределение пор в нем по размерам, что и снижает физико-технические свойства ячеистого бетона. Для изучения газовой пористости бетонов в научно-исследовательских работах лаборатории ячеистых бетонов ПГАСА использовалась специальная методика определения характеристик порового пространства затвердевшего бетона и цементного камня с помощью оптической микроскопии и компьютерного анализа изображений. При составлении методики использованы основные подходы к исследованию системы сферических и других видов воздушных пустот в бетоне или в цементном камне, заложенные в международных стандартах ASTM C457-90 и DIN EN 480-11. Эта методика устанавливает приемы и методы определения некоторых параметров бетона пористой структуры и характеристик его компонентов, имеющих линейные размеры более 1 мкм, с помощью компьютерного анализа микроскопических изображений поверхности аншлифа или среза ячеистого бетона. В этой методике использованы следующие технические термины и параметры. Ячеистые поры - приближающиеся по виду к сферической форме, образованные пузырьками вовлеченного или защемленного воздуха при формовании изделий. Ячеистая пористость характеризует собой долю воздуха в объеме бетонной матрицы. Ячеистые поры обычно имеют правильную геометрическую форму и характеризуются величиной их диаметра. Большая часть ячеистых и капиллярных пор в межпоровых перегородках не имеющая, выхода на поверхность изделий, характеризует закрытую пористость затвердевшего бетона. В процессе эксплуатации ячеистобетонных изделий, их напряженного состояния и возможного развития трещин происходит увеличение или сокращение открытой пористости бетона за счет структурообразующих процессов твердения вяжущего матрицы бетона. Принято классифицировать газовые поры в ячеистом бетоне на следующие виды пор по размерам:
- ячеистые, 0,2Е10-4 см;
- капиллярные, 10-4Е10-5 см;
- гелевые, менее 10-6см. В соответствии с этим газовая пористость ячеистого бетона складывается из суммы объемов этих пор: ЯБ П пор = П яч + П кап + П гел, (1) Газовая пористость - это долевая часть объема ячеистого бетона, занимаемая воздушными порами различных видов (1) и выражается в долях или в процентах по отношению к общему объему материала, которая характеризует пористость ячеистого бетона. Содержание матрицы в ячеистой структуре - доля объема бетона, которая представляет собой плотный бетонный камень. Для расчета его содержания используют данные количества вяжущих веществ, кремнеземистых компонентов и др. материалов использованных для приготовления бетона. Межпоровый параметр - расчетный параметр, показывающий максимальное расстояние между окружностями воздушных пустот в ячеистом бетоне. Расчет междупорового фактора основан на допущении, что все имеющиеся в ячеистом бетоне воздушные пустоты обладают близкими размерами и распределены равномерно по объему. Эта идеализированная модель бетона не существует в реальности, но полученные показатели этого параметра дают верхнюю границу максимального расстояния между воздушными порами в бетоне. Удельная поверхность воздушных пустот - отношение площади суммарной поверхности воздушных пустот к занимаемому ими объему. Частота воздушных пустот - расчетный параметр, показывающий среднее количество воздушных пор, лежащих на единице длины линии, пересекающей исследуемую поверхность образца бетона. Частота воздушных пустот не связана с соотношением бетонный камень / воздух, поскольку данный параметр относится к количеству воздушных пустот на линии, пересекающей всю исследуемую поверхность бетона. Средняя длина хорды - расчетный параметр, показывающий средний размер круглого сечения ячеистых пор, выходящих на поверхность среза изучаемого образца бетона и выражается в единицах длины. Оборудование для исследования пористой структуры бетона. Для изучения пористой структуры ячеистого бетона использовалась специальная установка, позволяющая изучать поверхности срезов и проводить морфологический анализ наблюдаемых структур матрицы бетона (рис. 1). Установка обеспечивает двухкоординатное измеряемое перемещение исследуемой поверхности без изменения величины увеличения. В состав установки входят:
Х двухкоординатный подвижный столик для крепления образца;
Х оптическая система;
Х осветительная система;
Х телевизионная камера с монитором для получения визуального изображения структуры поверхности исследуемого материала;
Х компьютер со специализированным интерфейсом сопряжения с телекамерой;
Х пакет программ для приема, обработки и анализа сигналов изображения шлифа. Подвижная оптическая система выполняет роль трансфокатора при использовании различных объективов и позволяет плавно менять фокусное расстояние объектива в пределах 5Е25%. Система регистрации изучаемого изображения поверхности образца состоит из монитора высокого разрешения и компьютера, подключаемого через специализированную карту видеоизображения. Достоинством установки является большое фокусное расстояние регистрирующей системы, возможность плавных регулировок увеличений (до 550 раз), высокая светочувствительность в широком диапазоне длин волн отраженного и проходящего света, а также возбужденной люминесценции.
Рис. 1. Общий вид оптической установки для изучения параметров макро- и микропористости образцов ячеистого бетона Программное обеспечение, поставляемое вместе с картой видеозахвата, позволяет вводить в компьютер изображение с телевизионной камеры, обеспечивает его сохранение на диске и дальнейшую математическую обработку (например, структура пенобетона и газосиликата, рис. 2).
а) б) Рис. 2. Изображения, полученные с помощью установки для исследования параметров структуры неавтоклавного теплоизоляционного пенобетона (а) и конструкционно-теплоизоляционного автоклавного газосиликата (б) Программный пакет математической обработки изображений позволяет производить: а) ввод изображения с фотоприемника или диска в формате PCX или IMG, б) коррекцию изображения: устранение геометрических искажений практически всех видов;
в) предварительную обработку, при которой используются все известные в настоящее время методы фильтрации, сглаживания обработка границ, устранение дефектов неоднородности освещения и решаются многие другие задачи выделения области анализа на фоне случайных возмущений;
г) анализ геометрических и морфологических параметров исследуемого образца;
д) двумерное Фурье-преобразование изображения поверхности образца;
г) анализ преимущественных ориентировок выделенных фрагментов с выводом на экран векторной диаграммы ориентировок. В результате обработки измерений формируется файл отчета, содержащий следующую информацию:
- координаты центров объектов, выделенных как аналитические;
- минимальные, максимальные и средние диаметры пор (рис. 3);
- периметры площади пор (рис. 4);
- максимальные и минимальные протяженности по осям координат;
- главный и центральный моменты инерции;
- угол наклона силуэта в плоскости изображения;
- эквивалентный диаметр поры, равной по площади окружности и др характеристики ячеистой структуры и капиллярной пористости.
Nшт 120% 100% 80% 250 200 150 100 50 1 67 28 20 7 14 7 1 3 3 0 1 1 1 1 0 2 0 1 1 0 0 1 Гистограмма распределения пор по размерам Dmax (Pb-1) 60% 40% 20% 0% Рис. 3. Гистограмма распределения пор по максимальным размерам диаметров пор исследуемой структуры образца пенобетона (Pb-1) шт 0, 04 33 7 0, 835 29 3 28 1 0, 54 64 22 1 0, 544 79 6 16 7 1, 925 04 2 11 4 1, 305 29 8 05 1 1, 686 54 3 00 8 1, 066 78 9 94 5 2, 447 03 5 88 2 2, 828 28 0 83 9 2, 208 53 6 77 6 58 2, 9 78 23 7 3, 196 03 9 66 8 35 03 Dпор, мм 120% 100% Г и стогр ам м а расп р еделени я пор п о п л о щ а д и ( P b -1 ) 80% 60% 40% 40 1 18 9 5 1 3 3 0 2 1 0 1 1 1 1 0 0 0 0 1 0 0 0 20% 53 76 0% D пор, м м 5 68 13 1, 41 58 0, 0, 0, 0, 1, 1, 0, 0, 0, 0, Рис. 4. Гистограмма распределения пор по диаметрам и суммарной площади этих диаметров исследуемого образца пенобетона (Pb-1) 1, 0, Таким образом, на снятом изображении проводится окончательное выделение требуемых объектов пористой структуры, а именно: ячеистых пор, капиллярных пор, с присвоением значения диаметра пор. Так, первичный анализ полученного изображения производится в используемом программном обеспечении с выдачей следующих параметров структуры шлифа: Х х - y координат центров ячеистых и капиллярных пор;
Х площади пор;
Х периметр пор;
Х диаметр эквивалентных ячеистых пор;
Х параметры округлости;
Х максимальное и минимальное сечения пор в плоскости изображения;
Х угловое распределение векторов максимальных и минимальных сечений пор. В особо сложных исследованиях порового пространства ячеистого бетона может быть применен более широкий спектр математических преобразований изображения с целью идентификации различных типов пор, дефектов структуры бетона и морфологии межпоровых перегородок сложной конфигурации в специальные косвенные параметры. Кроме того, методом математической обработки изображения могут быть ликвидированы дефекты проекционной оптики и значительно уменьшены погрешности оценки линейных размеров. Данная методика может широко использоваться для исследования структуры ячеистого бетона, обработки и хранения результатов исследований различных ячеистых и других структур.