Авторефераты по всем темам  >>  Авторефераты по физике

На правах рукописи

ТРИШКИНА Людмила Ильинична

ВЛИЯНИЕ РАЗМЕРА ЗЕРЕН МЕЗОУРОВНЯ, ТЕМПЕРАТУРЫ ИСПЫТАНИЯ И КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕГИРУЮЩЕГО ЭЛЕМЕНТА НА ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭВОЛЮЦИИ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ ПРИ ДЕФОРМАЦИИ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ ГЦК ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ Cu-Al и Cu-Mn

01.04.07 Физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Томск - 2012

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Томский государственный архитектурно-строительный университет

Научный консультант: Заслуженный деятель науки Российской Федерации, доктор физико-математических наук, профессор Конева Нина Александровна Официальные оппоненты Данилов Владимир Иванович, доктор физико-математических наук, профессор, главный научный сотрудник лаборатории физики прочности Федерального государственного бюджетного учреждения науки Института физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук Викарчук Анатолий Алексеевич, доктор физико-математических наук, профессор кафедры Нанотехнологии, материаловедение и механика Института машиностроения Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Тольяттинский государственный университет Потекаев Александр Иванович, доктор физико-математических наук, профессор, директор Сибирского физико-технического института Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Томский государственный университет

Ведущая организация:

Институт металловедения и физики металлов имени Г.В. Курдюмова Федерального государственного унитарного предприятия Центральный научноисследовательский институт черной металлургии имени И.П. Бардина (г.Москва)

Защита диссертации состоится л25_января 2013 г.в 1430 на заседании диссертационного совета Д003.038.01 при ИФПМ СО РАН по адресу: 634055, г. Томск, пр. Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИФПМ СО РАН.

Автореферат разослан л__________________20 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор О. В. Сизова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Дислокационная концепция сегодня занимает одно из центральных мест в науке о пластичности и прочности кристаллических твердых тел. Эта концепция интенсивно развивается с 1934 г. по настоящее время. В последние десятилетия большинство центральных разделов науки о деформации и упрочнении металлических материалов во многом получили обобщение в виде монографий и обзоров. Установлено, что вплоть до размера зерен 100 нм имеет место физика полных дислокаций. При дальнейшем измельчении зерен возрастает роль частичных решеточных дислокаций, двойникующих и зернограничных дислокаций. Физика зарождения и развития разрушения в значительной мере основана на анализе различных дислокационных конфигураций, возникающих в деформированных телах.

В ходе пластической деформации принимают участие различные дефекты кристаллического строения. Основная часть их накапливается в объеме деформируемого материала. Дефектная структура по мере увеличения ее плотности эволюционирует. Интервал плотности дислокаций, сохраняющихся при деформации в твердых телах, большой и простирается в пределах 1010Е1016 м-2.

Различное содержание легирующих элементов в сплавах Cu-Al и Cu-Mn позволяет широко варьировать энергию дефекта упаковки, степень атомного ближнего порядка, сопротивление движению дислокаций. Известно, что у поликристаллов твердых растворов с ГЦК решеткой при понижении температуры испытания и увеличении концентрации легирующего элемента происходит увеличение пластичности. В сплавах медь-алюминий энергия дефектов упаковки быстро убывает с ростом концентрации легирующего элемента. В большом интервале концентраций алюминия в сплавах Cu-Al энергия дефекта упаковки изменяется в интервале 10Е60 мДж/м2. В сплавах медь-марганец значение энергии дефекта упаковки почти не зависит от концентрации марганца и находится в интервале значений 39Е40 мДж/м2. Энергия дефекта упаковки (ЭДУ) определяет величину расщепления полной дислокации на частичные и тем самым влияет на ход эволюции дислокационной структуры. При пониженном значении ЭДУ образуются широкие дефекты упаковки, которые, во-первых, затрудняют поперечное скольжение и переползание дислокаций, то есть значительно увеличивают стадию деформации, связанную с движением дислокаций по первичной системе скольжения, и, во-вторых, способствуют запуску альтернативного механизма пластической деформации - механического двойникования.

Субструктурное упрочнение является важным механизмом упрочнения металлов и сплавов. Исследованиями, проведенными в коллективе, в котором выполнялась и настоящая работа, установлено, что смена стадий пластической деформации связана с эволюцией дислокационной структуры, превращениями субструктур и изменением роли вкладов отдельных механизмов в сопротивление деформированию. Мало изученным является влияние размера зерен и температуры деформации на эволюцию субструктур.

Развитие теории дислокаций и методов их наблюдения позволило ввести представления о компонентах дислокационной структуры. Эшби М.Ф. (1970 г.) ввел понятие о статистически запасенных дислокациях (СЗД) и геометрически необходимых дислокациях (ГНД), так что скалярная плотность дислокаций представляется суммой плотностей СЗД (S) и ГНД (G): = S +G.

Как размножение дислокаций, так и их реакции являются случайными процессами. Поэтому эти дислокации называется статистически запасенными. СЗД тормозятся относительно слабыми барьерами - другими дислокациями. Если в материале присутствуют более прочные барьеры - границы зерен, границы ячеек, субграницы и частицы вторых фаз, то имеют место градиенты пластической деформации. Когда такие градиенты присутствуют, то, дополнительно к плотности дислокаций S, происходит накопление ГНД с плотностью G и наличие ГНД связано с изгибом кристаллической решетки. Экспериментально накопление ГНД и СЗД с деформацией практически не изучено. Другим видом торможения сдвига является твердорастворное упрочнение. Хотя оно менее эффективно, чем барьерное торможение, известно, что действие этого механизма торможения повышает плотность дислокаций, накопленных в объеме твердого раствора. Влияние твердорастворного упрочнения на накопление дислокаций экспериментально изучено не в полном объеме.

До сих пор существует проблема связи эволюции дислокационной структуры со стадийностью деформации в поликристаллических материалах. Для решения этой проблемы необходимо исследовать особенности изменения дислокационной субструктуры в зависимости от концентрации легирующего элемента, энергии дефекта упаковки, деформации, температуры испытания и размера зерен. Размерный эффект весьма важен в поликристаллических агрегатах, поскольку соотношение Холла-Петча известно давно. Многие закономерности, связанные с размерным эффектом, еще не установлены.

Объект исследования - поликристаллические медно-алюминиевые и медномарганцевые сплавы при разных концентрациях легирующего элемента в области существования твердого раствора, степенях деформации, температурах испытания и размерах зерен.

Предмет исследования - исследование дислокационной структуры при разных концентрациях легирующего элемента, степенях деформации, температурах испытания и размерах зерен.

Основными методами исследования в работе являются механические испытания, метод дифракционной электронной микроскопии и метод оптической металлографии.

Цель работы: установление закономерностей эволюции дислокационной структуры с деформацией поликристаллов ГЦК сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn, выявление роли температуры испытания, концентрации твердого раствора, энергии дефекта упаковки, размера зерен мезоуровня и количественное определение относительных вкладов различных механизмов в упрочнение исследуемых сплавов; детальное исследование связи между различными параметрами дислокационной структуры, механизмами деформации и напряжением течения;

определение параметров структуры материала, контролирующих количественную эволюцию дефектной подсистемы.

В связи с целью работы были поставлены и решены следующие задачи исследования:

1. Изучение закономерностей формирования дислокационной структуры исследуемых сплавов в зависимости от степени деформации, концентрации твердого раствора, температуры испытания и размера зерен. Определение типов наблюдаемых дислокационных субструктур и установление последовательности их превращений при деформации.

2. Измерение объемных долей наблюдаемых дислокационных субструктур, их связь с зависимостями напряжение - деформация и стадийностью деформации для различных температур испытания, концентрации твердых растворов и размера зерен.

3. Установление закономерностей накопления скалярной плотности дислокаций с деформацией исследуемых сплавов, выявление роли размера зерен, температуры испытания, твердорастворного упрочнения и энергии дефекта упаковки на накопление дислокаций в материале.

4. Определение и измерение параметров, характеризующих различные типы дислокационных субструктур, установление их эволюции с деформацией, определение роли величины скалярной плотности дислокаций в превращениях субструктур; установление соотношений между различными параметрами субструктур.

5. Выявление и определение компонент дислокационной структуры и закономерностей их эволюции с деформацией и температурой испытания;

6. Определение термодинамических параметров дислокационной структуры - запасенной энергии и энтропии деформированных сплавов.

7. Измерение кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних напряжений, выявление их источников в исследуемых сплавах и установление закономерностей их изменения с деформацией.

8. Установление взаимосвязи дислокационных субструктур с развитием микротрещин и исследование дислокационной структуры в различных участках образца при различных степенях деформации, вплоть до разрушения.

9. Проверка выполнимости соотношения Холла-Петча для исследуемых сплавов, определение коэффициента Холла-Петча k и его зависимости от температуры испытания и концентрации сплавов.

10. Определение основных механизмов упрочнения и их относительных вкладов в упрочнение исследуемых сплавов Достоверность полученных экспериментальных результатов, обоснованность выносимых на защиту положений, основных выводов, сформулированных в работе, обеспечены корректностью постановки задачи и использованием современных количественных экспериментальных методов исследования дефектной структуры, а также сопоставлением полученных в работе результатов исследования с данными других исследователей в этой области.

Научная новизна. В рамках единого исследования на поликристаллах ГЦК сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn проведено комплексное изучение дислокационной субструктуры, формирующейся в исследуемых сплавах при разных концентрациях легирующего элемента, температурах испытания, степенях деформации и размерах зерен. Экспериментально выявлены процессы упорядочения в дислокационной субструктуре. Определены параметры порядка дислокационной структуры и их эволюция с деформацией. Проведено исследование и установлены закономерности эволюции дислокационной субструктуры с деформацией при разных температурах испытания и размерах зерен. Рассмотрено накопление средней скалярной дислокаций и ее компонент в области мезоуровня в зависимости от размера зерна, концентрации легирующего элемента и температуры испытания при разных степенях деформации.

Определены термодинамические параметры - запасенная энергия и энтропия дислокационной структуры деформированных сплавов. Такое детальное и подробное исследование дислокационной структуры проводится впервые.

Научное и практическое значение полученных результатов работы. Полученные в работе экспериментальные результаты, установленные феноменологические соотношения и функциональные зависимости углубляют физические представления об эволюции дислокационной субструктуры в поликристаллах с деформацией и природе субструктурного упрочнения ГЦК сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn. Совокупность экспериментальных данных может быть использована для построения и апробации теорий деформационного упрочнения твердых растворов с ГЦК решеткой.

На защиту автор выносит следующие положения:

1. Диаграммы дислокационных субструктур для разных степеней деформации, температур испытания и концентрации легирующего элемента поликристаллических сплавов Cu-Al и Cu-Mn. Взаимосвязь типов субструктур и соответствующих им стадий деформации.

2. Закономерности накопления дислокаций в поликристаллах сплавов твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn в зависимости от степени деформации, размера зерен, твердорастворного упрочнения, температуры испытания и энергии дефекта упаковки. Принципиальное различие влияния температуры деформации на накопление скалярной плотности дислокаций в сплавах Cu-Al и Cu-Mn: в сплавах Cu-Al рост температуры увеличивает плотность дислокаций, в сплавах Cu-Mn - уменьшает. Различие обусловлено разным влиянием температуры на ЭДУ сплавов.

3. Характеристики дислокационных превращений при деформации сплавов, имеющие черты кинетических фазовых переходов в дислокационной структуре:

1) двухфазность (одновременное сосуществование двух типов субструктур);

2) наличие критических плотностей дислокаций для образования новой субструктуры и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в организации дислокационного ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ансамбля при образовании новой дислокационной субструктуры; 5) различные удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического описания их превращений в процессе деформации. При этом термин фаза в дефектной подсистеме кристалла представляет собой определенную организацию дислокаций в дислокационном ансамбле.

4. Установленные низкоэнергетические (LEDS) и высокоэнергетические (HEDS) последовательности субструктурных превращений в зависимости от сте пени деформации и плотности дислокаций для различных температур испытания сплавов и концентрации легирующего элемента. Термодинамическое обоснование различных последовательностей превращений субструктур на основе закономерностей изменения с деформацией запасенной энергии дислокационной структуры и внутренних напряжений.

5. Экспериментально выявленный спектр источников внутренних напряжений в деформированных поликристаллах мезоуровня и закономерности изменения амплитуды внутренних напряжений с удалением от источников. Установлено, что внутренние напряжения обратно пропорциональны расстоянию от источника.

6. Электронно-микроскопические методы измерения плотности геометрически необходимых (ГНД) и статистически запасенных (СЗД) дислокаций. Выделение вкладов ГНД и СЗД в скалярную плотность дислокаций. Закономерности изменения плотностей ГНД и СЗД с деформацией, изменением размера зерен, концентрации легирующего элемента и температуры испытания.

7. Закономерности развития с деформацией дислокационной ячеистой субструктуры и ее компонент: размера ячеек, плотности дислокаций в стенках и в теле ячеек, ширины стенок ячеек, угла разориентировки на границах ячеек. Роль температуры, размера зерен и концентрации легирующего элемента в формировании ячеистой субструктуры.

8. Установленный критический размер зерен мезоуровня (dкр = 100 мкм). При размере зерен d > dкр скорость накопления дислокаций в зернах поликристалла резко уменьшается, роль границ зерен в накоплении дислокаций снижается.

9. Основанные на экспериментально измеренных параметрах дислокационной структуры физические представления о формировании сопротивления деформированию поликристаллических твердых растворов Cu-Аl и Cu-Mn, определение относительной роли различных механизмов упрочнения.

ичный вклад автора состоит в постановке цели, задач и программы исследования, в формулировке выводов и положений. Автор непосредственно провела все эксперименты по исследованию дислокационной структуры, измерила параметры дислокационной структуры, установила корреляционные зависимости между параметрами дислокационной структуры, обобщила и проанализировала экспериментальные данные и представила их в печати и на научных конференциях.

Апробация работы. Материалы диссертационной работы доложены и обсуждены на постоянных семинарах Пластическая деформация и актуальные проблемы прочности сплавов и порошковых материалов (г. Томск, 1982, 1983, г. Барнаул, 1986, 1987, 1988.); IV Всесоюзном семинаре по структуре дислокаций и механическим свойствам металлов и сплавов (г. Свердловск, 1987); VII Международной конференции по прочности металлов и сплавов (Монреаль, Канада, 1985); IV Республиканской конференции Субструктурное упрочнение металлов (г. Киев, 1990); I Международном семинаре Эволюция дефектных структур в металлах и сплавах (г. Барнаул, 1992); Международной конференции л Физика прочности и пластичности материалов (г. Самара, 1995); IV и V Международных школах-семинарах Эволюция дефектных структур в конденсированных средах (г. Барнаул, 1998, 2000); IV и V Международных конференциях Фазовые превращения и прочность кристаллов (г. Черноголовка, 2006, 2008); Петербургских Чтениях (СанктПетербург, 2010, 2012); Всероссийской конференции Актуальные проблемы прочности, (г. Харьков, 2010); Всероссийской конференции Наноструктурные и перспективные материалы (Великий Новгород 2010); Международной конференции Дефекты и их влияние на свойства материалов, (г. Тамбов, 2010); XI Международной школе - семинаре Эволюция дефектных структур в конденсированных средах, (г. Барнаул, 2010); Юбилейной конференции Актуальные проблемы прочности, (г. Витебск, 2010); Конференции памяти Курдюмова Г.В., (г. Черноголовка, 2010); The 5th International Conference on Nanomaterials by Severe Plastic Deformation, Nanjing, (Cnina, 2011); Международной конференции памяти Осипьяна Ю.А. (Москва 2011); 51 Международной конференции Актуальные проблемы прочности (г. Харьков, НН - ХФТИ, 2011).

Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 100 печатных статьях в научных журналах, сборниках и трудах научных конференций, из них 37 статей - в отечественных рецензируемых журналах из списка ВАК, 15 - в иностранных журналах.

Структура и объем диссертационной работы. Диссертационная работа состоит из введения, 8-ми разделов, заключения, основных выводов и списка литературы из 264 наименований: всего 370 страниц машинописного текста, в том числе 15 таблиц и 211 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обсуждается проблема субструктурного упрочнения. Показана актуальность научного исследования, формулируется цель диссертационной работы и кратко излагается ее содержание. Обсуждаются методы решения поставленных задач исследования. Описывается новизна и практическая значимость полученных результатов. Приводятся положения, выносимые на защиту.

В первом разделе приводятся выбор сплавов и методы их исследования, дается их обоснование. Исследовались поликристаллические сплавы с концентрацией легирующего элемента алюминия: 0.5, 1, 3, 5, 10 и 14ат.% Al и легирующего элемента марганца: 0.4, 2, 4, 6, 8, 10, 13, 19 и 25ат.% Mn. Изучались сплавы со средним размерам зерна = 20, 40, 60, 120 и 240 мкм. Исследования дислокационной субструктуры проводились на сплавах после растяжения на машине Instron со cкоростью 210 с-1 при разных степенях деформации (0.02Е0.90) и температурах испытания: Т = 293, 523, 373, 473, 573 и 673 К. Описываются методики приготовления образцов для просмотра в электронном микроскопе. Приведены методы обработки количественных измерений различных параметров, характеризующих дислокационную субструктуру.

Во втором разделе подробно рассмотрены зависимости л- и л- для поликристаллических сплавов Сu-Al и Cu-Mn при разных концентрациях легирующего элемента, температурах испытания и размерах зерен, где - напряжение, = d/d - коэффициент деформационного упрочнения, - степень деформации. Представлены типы наблюдаемых в сплавах дислокационных субструктур и рассмотрены превращения субструктур с деформацией. Приводятся результаты измерений объемных долей субструктур от степени деформации и температуры испытания. Проанализирована их связь со стадийностью деформационного упрочнения во всех исследованных сплавах при различных температурах испытания. Рассмотрено накопление дислокаций при пластической деформации в сплавах Cu-Al и Cu-Mn в зависимости от степени деформации и температуры испытания. Прослежено влияние легирования на формирование дислокационной структуры в сплавах систем Cu-Al и Cu-Mn.

На примере сплавов Cu+5ат.% Al и Cu+10ат.% Al рассмотрено поведение зависимостей л- и л- при разных температурах испытания (рис. 1 а, б). Из ,МПа а б Рис.1. Зависимости напряжения Cu+5ат.%Al 1 3 4 течения (а, б) и коэффициента деформационного упрочнения 2 4(в, г) от степени деформации в медно-алюминиевых сплавах, 2деформированных при различCu+10ат.%Al ных температурах:

,МПа 1 - Т = 293 К, 2 - Т = 523 К, 1000 в г 2 3 - Т = 573 К, 4 - Т = 473 К, 75 - Т = 673 К. Римскими цифрами и пунктирными линиями 5указаны стадии деформацион2ного упрочнения.

II III IV III II IV Размер зерна < d > = 60 мкм 0 0.4 0.6 ист 0.2 ист 0.4 0 0.видно, что зависимости л- сплавов, деформированных при комнатной температуре, находится выше по напряжениям, чем для сплавов, деформированных при повышенных температурах. Для выделения стадий деформации были построены зависимости коэффициента деформационного упрочнения: = d/d от степени деформации (рис. 1в, г). Анализ зависимостей от степени деформации выявил наличие короткой переходной стадии , стадию II с почти постоянным коэффициентом деформационного упрочнения II, стадию III с уменьшающимся значением - III и стадию IV с низким и постоянным коэффициентом деформационного упрочнения - IV. При всех температурах испытания наблюдаются четыре стадии деформационного упрочнения (, II, III и IV). Повышение температуры испытания приводит к снижению напряжения течения и уменьшению коэффициента деформационного упрочнения на всех стадиях деформации. В зависимости от энергии дефекта упаковки (ДУ), температуры испытания и степени деформации образуются различные типы дислокационных субструктур (рис. 2). Энергия дефекта упаковки в ГЦК материалах может иметь различные значения. Как правило, для различных материалов она изменяется от 200Е2. В исследуемых сплавах она варьирует в пределах 60Е10 мДжм-2. Субструктуры, разориентировки в которых не превышают 0.5о или совсем отсутствуют, отнесем к неразориентированным. К данному классу относятся следующие субструктуры: хаотическое распределение дислокаций, дислокационные скопления, сетчатая, клубковая, ячеистая и ячеистосетчатая субструктуры. Субструктуры, в которых разориентировки соседних мик- а б в 0.5мкм 0.5мкм е г д 0.5мкм 0.5мкм ж з и 0.5мкм 0.5мкм Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения типов субструктур, наблюдаемых в Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения типов субструктур, наблюдаесплавах систем Cu-Al и Cu-Mn при разных степенях деформации, концентрациях легимых в сплавах систем Cu-Al и Cu-Mn при разных степенях деформации, конценрующего элемента и температурах испытания: неразориентированные: а - хаотическое трациях легирующего элемента и температурах испытания: неразориентированраспределение дислокаций и дислокационные скопления, б - клубковая, в - ячеистая, ные: а - хаотическое распределение дислокаций и дислокационные скопления, б - клубковая, в - ячеистая, г - сетчатая. Разориентированные субструктуры:

г - сетчатая. Разориентированные субструктуры: д - ячеистая, е - ячеисто-сетчатая, д - ячеистая, е - ячеисто-сетчатая, ж - микрополосовая, з - микродвойниковая, ж - микрополосовая, з - микродвойниковая, и - фрагментированная и - фрагментированная рообластей более 0.5о, содержат избыточную плотность дислокаций и относятся к разориентированным. К данному классу дислокационных субструктур (ДСС) относятся следующие субструктуры: разориентированная ячеистая и ячеистосетчатая, микрополосовая, микродвойниковая, субструктура с расщепленными дислокациями и фрагментированная. Необходимо различать два вида разориентировок: непрерывные разориентировки (субструктуры с градиентом ориентации) и дискретные разориентировки. В первом типе, как правило, избыточная плотность дислокаций (наличие нескомпенсированных дислокаций одного знака) распределена по некоторому объему материала. Это приводит к возникновению кривизныкручения кристаллической решетки и характеризуется в электронномикроскопическом эксперименте появлением изгибных деформационных экстинкционных контуров. Во втором типе избыточные дислокации сосредоточены, например, в стенках ячеек в ячеистой ДСС или в сгущениях в ячеисто-сетчатой ДСС. Нередко в материале присутствуют одновременно оба типа разориентировок.

Изменение дислокационных субструктур (ДСС) коррелирует со стадиями деформации. На рис. 3 представлены зависимости объемных долей различных субструктур и значения от степени деформации в сплавах, легированных алюминием.

На каждой стадии деформации присутствуют одновременно, как правило, два ,МПа б Pv,% Т=293 Рис.3. Объемные доли различных тиII Т=293К Рис. 3. Объемные доли различных типов а 10II III IV IV III пов дислокационных субструктур Рv в дислокационных субструктур Рv в спла сплавах Cu+0.5ат.%Al (а) и вах Cu+0.5ат.% Al (а) и Cu+5ат.% Al (б) 540 Cu+5ат.%Al (б) при разных темперапри разных температурах испытания:

3 турах испытания и степенях деформа1 - дислокационный хаос и дислокаци1 ,МПа ции : 1 - неразориентированклубки, 0 онные ист - дислокационный хаос и Pv,% дислокационные клубки, ная ячеистая субструктура, - неразо Т=523К Т=523К 10риентированная ячеистая субструкту3 - разориентированная ячеистая субра, 3 - разориентированная ячеистая 500 структура, 3 субструктура, 4 - фрагментированная 4 - фрагментированная субструктура.

0 0 субструктура. Тонкими пунктирными ,МПа Тонкими пунктирными линиями и римТ=573К Т=573К 1080 линиями и римскими цифрами указа80 скими цифрами указаны стадии пласти ны стадии пластической деформации ческой деформации и жирными пунк40 3 5и жирными пунктирными линиями тирными линиями - коэффициент декоэффициент деформационного упформационного упрочнения 1 рочнения 0 2 0.4 0 0.2 0.2 0.ист0 ист разных типа субструктур. При этом объемная доля первой субструктуры убывает с ростом степени деформации, а доля второй субструктуры - возрастает. Ранее эта закономерность была установлена на исследованных сплавах лишь для деформации при комнатной температуре и для одного размера зерна. Здесь эта закономерность подтверждается в широком интервале размеров зерен и разных температур испытания. В работе была измерена средняя скалярная плотность дислокаций во всех исследованных сплавах при разных размерах зерен и температурах испытания от степени деформации. Во всех исследованных сплавах наблюдается увеличение плотности дислокаций с ростом степени деформации. Данные по измерению плотности дислокаций от температуры испытания, особенно для сплавов легированных марганцем, в литературе отсутствуют. Были проведены измерения средней скалярной плотности дислокаций от температуры испытания для всех исследованных сплавов при разных степенях деформации и размерах зерен. На рис.4 приведены зависимости средней скалярной плотности дислокаций от температуры испытания. Влияние температуры испытания на накопление плотности дислокаций следующее: средняя скалярная плотность дислокаций в сплавах системы Cu-Mn уменьшается с ростом температуры испытания, а сплавах системы Cu-Al - возрастает. Этот эффект установлен впервые и является весьма важным.

Причиной такого поведения плотности дислокаций с увеличением температуры деформации может быть уменьшение ЭДУ с ростом температуры испытания.

Действительно, рост температуры деформации приводит в сплавах Cu-Al к увели Рис. 4. Зависимости средб 20 а ней скалярной плотности дислокаций <> в сплавах с низкой энергией дефекта упаковки от температуры испытания Т при разных степенях деформации:

1 - = 5%; 2 - = 10%;

3 - = 20%; 4 - = 30%;

Cu+10ат.%Al Cu+19ат.%Mn 5 - = 40%; 6 - = 50%.

Размер зерна = 60 мкм 5373 473 3273 Т, К 273 473 573 Т, К Рис. 5. Электронно-микроскоCu+10ат.% Al а б пические изображения дислокационной субструктуры в сплаве при разных температурах испытания: а - дислокационные скопления и длинные дислокации, б - дефекты упаковки и 0.5 мкм Т = 673К 0.5 мкм Т = 293К расщепленные дислокации чению расщепленности дислокаций и возникновению дефектов упаковки (рис.5).

Это уменьшает вероятность выхода дислокаций из плоскости скольжения и аннигиляцию дислокаций.

В исследуемых сплавах выделены три основных последовательности превращений дислокационных субструктур в процессе деформации в зависимости от ЭДУ и величины твердорастворного упрочнения (ТРУ) (рис. 6). Проследим последовательности превращений субструктур по мере увеличения концентрации легирующего элемента от 0.5 до 14ат.% Al для деформации = 5Е10%: дислокационные клубки ячеистая дислокационные скопления ячеисто-сетчатая сетчатая и дефекты упаковки. Последовательность превращений субструктур в сплавах Cu-Mn по мере увеличения концентрации Mn от 0.4 до 25ат.% при деформации = 5Е10%: ячеистая ячеисто-сетчатая сетчатая + дислокационные скопления. При деформации = 20% прослеживается последовательность превращений субструктур с увеличением концентрации легирующего элемента (Al): ячеистая с разориентировками микрополосовая + в зависимости от концентрации Mn от 0.4 до 25ат.% в Cu-Mn сплавах при = 30...60% ячеистая с разориентировками микрополосовая ячеисто-сетчатая с разориентировками сетчатая с разориентировками + микрополосовая. Таким образом, установлено некоторое различие в поведении дефектной структуры сплавов систем Cu-Al и Cu-Mn: в сплавах систем Cu-Al с небольшим содержанием легирующего элемента при повышенных степенях деформации формируется фрагментированная субструктура, а в сплавах систем Cu-Mn - микрополосовая и отсутствуют микродвойники. Исследования показали, что плотность дислокаций зависит от ЭДУ.

--<>, м Клубки + Хаос + Клубки + Хаос + Клубки + Хаос + дислокационные дислокационные дислокационные скопления скопления Однородная Ячейки без Однородная сетчатая () разориентировки сетчатая Ячеисто-сетчатая без Ячейки с Ячеисто-сетчатая без разориентировок разориентировками разориентировок Ячеисто-сетчатая с Микрополосовая в Ячеисто-сетчатая с разориентировками + сплавах Cu-Mn разориентировками одна, две и три системы Фрагментированная микродвойников Микрополосовая в сплавах Cu-Al (б) (в) (а) Рис. 6. Последовательность превращений ДСС в сплавах с высоким значением ЭДУ и слабым твердорастворным упрочнением. Сплавы Cu+0.4ат.%Mn, Cu+6ат.%Mn, Cu+5ат.%Al и Cu+0.5ат.%Al (а); в сплавах с высоким значением ЭДУ и большим твердорастворным упрочнением. Сплавы Cu+13ат.%Mn и Cu+19ат.%Mn (б); в сплавах с низким значением ЭДУ и большим твердорастворным упрочнением.

Сплавы Cu+10ат.%Al и Cu+14ат.%Al (в) На рис. 7 приведены зависимости средней скалярной плотности дислокаций от ЭДУ при разных температурах испытания и размерах зерен в сплавах системы Cu-Al и Cu-Mn для степени деформации = 5%. С увеличением ЭДУ, плотность дислокаций уменьшается при всех степенях деформации.

Рис. 7. Зависимости средней а Т = 293К в Т = 293К скалярной плотности дислокаций 5 (<>) от энергии дефекта упаковки () при разных размерах зерен () и температурах испытания: 1 - = 20 мкм, 2 - = 40 мкм, б г Т = 573К 15 Т = 573К 3 - = 60 мкм, 5 4 - = 120 мкм, 5 - = 240 мкм. Степень деформации = 5%. Сплавы систем Cu-Al (а, б) и Cu-Mn (в, г) 10 20 40 ,мДжХм-2 39 40 ,мДжХм-В третьем разделе проведены измерения различных параметров дислокационной структуры и установлена взаимосвязь между параметрами ДСС с деформацией сплавов системы Cu-Al и Cu-Mn при разных температурах испытания и степенях деформации. Введены параметры порядка и прослежено изменение энтропии ДСС с деформацией в сплавах с ячеистой субструктурой. Установлено, что превращения одной дислокационной субструктуры в другую с деформацией имеет черты кинетического фазового перехода. Под фазой при этом следует пони ные ДСС ные ДСС Разориентирован Неразориентирован --<>,м --<>,м мать определенное распределение дислокаций (ячеистая ДСС, микрополосовая ДСС и т.п.).

Исследования показали, что в сплавах Cu+0.5ат.% Al, Cu+5ат.% Al, Cu+0.4ат.%Mn и Cu+6ат.%Mn можно выделить следующие фазовые превращения в дислокационной структуре: от дислокационных клубков к ячейкам, от неразориентированной ячеистой ДСС - к разориентированной ячеистой и микрополосовой. Параметрами превращений ДСС в этих случаях могут служить плотность клубков, отношение числа замкнутых ячеек к незамкнутым, плотность оборванных и микрополосовых границ и др. На рис. 8 приведены зависимости объемной доли ДСС (РV) и плотности дислокаций в разных составляющих субструктуры (сост) от средней скалярной плотности дислокаций для сплава Cu+6ат.% Mn.

Рис. 8. Зависимости объемной доли Рv Рv Cu+6ат.%Mn 15 субструктур (обозначены пунктирными линиями) и плотности дислокаций в каждой из составляющих субструктур (сост - 0.II обозначены сплошными линиями) от средней I скалярной плотности дислокаций <>:

III 1 - дислокационные клубки, 0.IV 2 - неразориентированная ячеистая ДСС, 3 - разориентированная ячеистая ДСС, 0.2 4 - микрополосовая ДСС, I - клубки и неразориентированная ячеистая ДСС, II - разориентированная ячеистая ДСС, 0 III - микрополосовая ДСС <>10-13, м-На зависимостях сост = f (<>) присутствуют точки бифуркации, соответствующие зарождению новых субструктур, то есть новому распределению дислокаций.

С самого начала деформации наблюдается рост плотности клубков, а затем клубки замыкаются и образуют ячейки. В целом по образцу растет совершенство ячеистой субструктуры, после замыкания клубков идет процесс размытия границ, и ячеистая субструктура частично переходит в ячеисто-сетчатую. При этом внутри ячеек появляются границы раздела и доля новых образовавшихся границ раздела начинает возрастать. Образование разориентированных границ из стенок ячеек приводит к появлению и развитию микрополосовой субструктуры.

Для всех исследуемых сплавов, в которых формируется ячеистая ДСС, была определена запасенная энергия дислокационной субструктуры. Движущей силой перестройки дислокационной субструктуры является стремление к относительному минимуму полной энергии дислокационной подсистемы. Она складывается из энергии отдельных дислокаций и энергии их взаимодействия. Во время перестройки дислокационной субструктуры из одной структуры в другую изменяются оба вклада. Как правило, при одной и той же плотности дислокаций энергия вновь образованной субструктуры оказывается ниже предшествующей.

Основной вклад в энергию субструктуры вносит упругая энергия дислокаций U:

U = Gb2nL/rо (2)-1. (1) --сост , м Здесь rо - радиус ядра дислокации; L - радиус экранирования упругого поля дислокаций. Последняя величина - самая важная в проблеме формирования последовательности превращений субстуктур. При постоянной плотности дислокаций энергия убывает в порядке следования субструктур (рис. 9). Это происходит для части дислокаций, которые участвуют в образовании характерных особенностей каждой новой субструктуры: дислокационного хаоса, дислокационных клубков, стенкок ячеек, субграниц, границ микрополосовой субструктуры и т. д. Величина L, входящая в формулу, для хаотической структуры - порядка размера зерна, для ячеистой или ячеисто-сетчатой - порядка ширины стенок ячеек или ширины сгущений, для микрополосовой - порядка междислокационного расстояния в субграницах.

U, Дж/мРис. 9. Зависимости локаль0.ных значений удельной запасенной энергии U дислока1 0.ционных субструктур от средней скалярной плотности дис0.06 Cu+5ат.%Al Cu+0.4ат.%Mn локаций <>:

1 - дислокационные клубки, U, Дж/м2 - неразориентированная 0.ячеистая ДСС, 3 - разориентированная ячеистая ДСС, 0.4 - микрополосовая субструктура. Стрелками указаны точCu+0.5ат.%Al Cu+6ат.%Mn 0.ки бифуркации.

5 10 0 5 10 0 Тдеф = 293 К <>10-13, м-<>10-13, м-Отметим, что каждый тип ДСС существует в определенном интервале плотностей дислокаций. Переход к другому типу ДСС характеризуется точками бифуркации. Интервал плотностей дислокаций изменяется. С ростом плотности дислокаций расстояния между дислокациями уменьшаются и силы междислокационного взаимодействия начинают формировать субструктуры нового типа, отвечающие меньшей энергии кристалла при одной и той же плотности дислокаций.

Основным фактором, управляющим организацией субструктуры, является упругая энергия дислокаций (рис.9). Упругое поле, создаваемое дислокационными структурами, по-разному экранируется в зависимости от взаимного расположения дислокаций в определенной ДСС.

При анализе ячеистой субструктуры удалось найти такие параметры порядка, которые стремятся к нулю в неорганизованной (неупорядоченной) дислокационной структуре и к единице - для вполне совершенной ячеистой субструктуры.

Для неразориентированной ячеистой субструктуры были введены четыре параметра порядка (1, 2, 3, 4) (рис.10). Первый параметр порядка определялся следующим соотношением:

1 = (ст - вн)/ ст, (2) где ст и вн - плотность дислокаций в стен1,3,ках ячеек и внутри ячеек соответственно. Из соотношения (2) видно, что параметр 1 оп0.1 4 ределяет степень совершенства ячеистой 0.дислокационной субструктуры. Параметр порядка 2 определяет стремление субструк0.'к туры к минимальному размеру ячеек:

кр ''кр 0.2 2 = Д/Дmin. (3) I Следующий параметр 3 характеризует сте10 0 5 пень совершенства ячеистой субструктуры, <>10-13, м-то есть долю замкнутых границ ячеек f. Он равен отношению числа замкнутых границ Рис. 10. Зависимости параметров (nзам) к общему числу границ ячеек (nобщ):

порядка 1, 2, 3, 4 в сплаве Cu+5ат.%Al 3 = f = nзам/nобщ. (4) от средней скалярной плотности дислокаций <>. Тдеф = 293К. Параметр 3 = 0, если ячейки незамкнуты и Стрелками указаны критические 3 = 1, если замкнуты. На рис. 10 приведены значения плотности дислокаций кр, зависимости параметров порядка от средней 'кр, ''кр скалярной плотности дислокаций. Для разориентированной ячеистой субструктуры введен параметр 4 = Рр.г, где Рр.г есть доля разориентированных границ ячеек (отношение числа разориентированных границ nраз к общему числу границ ячеек nобщ). Для неразориентированных границ ячеек 4 = 0, а для разориентированных границ ячеек 4 = 1.

4 = Рр.г = n раз./nобщ (5) В четвертом разделе детально рассмотрены закономерности формирования ячеистой субструктуры при пластической деформации ГЦК поликристаллов сплавов систем Cu-Mn и Cu-Al. Количественно проанализировано влияние размера зерен, температуры деформации и концентрации на параметры эволюционирующей ячеистой дислокационной субструктуры. Определены характеристики ячеистой дислокационной субструктуры в зависимости от степени деформации при разных температурах испытания: плотность дислокаций в стенках (ст) ячеек и внутри (вн) ячеек, размер ячеек (Д) и ширина их стенок (h). Как и в чистых металлах, с ростом степени деформации плотность дислокаций в стенках ячеек растет, а внутри ячеек - уменьшается. Под действием внутренних напряжений дислокациям труднее удержаться внутри ячейки и они выметаются в стенки ячеек.

Однако, в отличие от чистых металлов, в исследуемых сплавах увеличение плотности дислокаций в стенках ячеек происходит одновременно с разрастанием самих стенок ячеек. Исследования, выполненные в настоящей работе, подтверждают предложенную ранее в коллективе, в котором выполнялась данная работа, классификацию о трех вариантах закономерностей изменения размера ячеек и ширины их стенок от степени пластической деформации. При этом во всех трех вариантах Д уменьшается с деформацией. Поведение h оказывается более разнообразным: 1) величина h убывает с деформацией, 2) остается практически постоянной и 3) растет с деформацией. В твердых растворах Cu-Al и Cu-Mn реализуется третий вариант поведения. Наличие разориентировок в ячеистой субструктуре привело к необходимости введения и измерения дополнительных характеристик:

объемных долей разориентированной и неразориентированной ячеистой ДСС, размера блоков разориентированных ячеек, среднего угла разориентировки на границах ячеек и их блоков, доли разориентированных границ. Отдельные разориентировки в ячеистой ДСС появляются с самого начала формирования замкнутых ячеек. Данные об углах разориентировки в ячеистой ДСС и доли разориентированных границ ячеек представлены на рис. 11. Видно, что разориентировки увеличиваются со степенью деформации, достигая среднего угла = 5, ко Рр..г Рис. 11. Зависимости угла Cu+6ат.%Mn б разориентировки () между а 0.8 соседними ячейками или группами ячеек (а), доли 0.3 разориентированных границ ячеек Рр.г (б) от степени 0.2 3 1 деформации ист при разных Сu+6ат.%Mn 1 0.Т = 293К размерах зерен: 1 - d = 20 мкм;

2 - d = 40мкм; 3 - d = 60мкм;

0.0 0.2 0.4 ист 0.4 0.0 0.2 ист 4 - d = 120мкм; 5 - d = 240 мкм.

гда все границы ячеек становятся разориентированными (рис.11, а). Величина среднего угла разориентировки границ ячеек показывает, что они являются типичными малоугловыми границами. К интервалу деформации = 0.3Е0.4, большая часть ячеек становится разориентированными. Вид зависимостей, представленных на рис.11, б, свидетельствует, что разориентированная ячеистая ДСС формируется в ходе кинетического фазового перехода. Когда все границы ячеек оказываются разориентированными, Рр. г. 1. Приближение доли разориентированных границ к единице означает завершение субструктурного превращения неразориентированной ячеистой субструктуры в разориентированную ячеистую.

Был изучен концентрационный переход от ячеистой к ячеисто-сетчатой ДСС. При этом, кроме размера ячеек и ширины их стенок, были измерены расстояния между дислокационными сгущениями L и ширина сгущений для сплавов во всем интервале концентраций Al и Mn, при которых существуют сетчатые и ячеистосетчатые субструктуры. Результаты измерений для Cu-Mn сплавов, деформированных при комнатной температуре до разных значений степеней деформации, представлены на рис.12. На этом рисунке сплошными линиями обозначены концентрационные интервалы существования ячеистой ДСС, пунктирными - ячеисто-сетчатой ДСС. Из рис. 12 следует, что ячеистая ДСС непрерывно и плавно переходит в ячеисто-сетчатую ДСС. Размеры ячеек Д превращаются в расстояния L между дислокационными сгущениями, а ширина h стенок ячеек превращается в ширину сгущений. Замена параметров Д на L и h на происходит без каких-либо особенностей на концентрационных зависимостях параметров ячеистой и ячеисто-сетчатой ДСС, что указывает на несомненное родство этих ДСС. В ячеистой ДСС с периодом Д чередуются области со слабой заселенностью дислокаций и участки с большой их плотностью. В ячеисто-сетчатой ДСС такой период обозначен как L, а величины плотности дислокаций в сгущениях и вне их различаются в Д,L,мкм Риc. 12. Зависимости размера ячеек а Д 0.6 Д и расстояний между сгущениями L L (а), ширины стенок ячеек h и ширины 0.сгущений (б) от концентрации 0.легирующего элемента С:

1 - = 5%; 2 - = 10%; 3 - = 20%;

б h,,нм 4 - = 40%. Сплошными линиями h изображены размер ячеек Д и ширина их стенок h. Пунктирными линиями указаны ширина сгущений и расстояния между сгущениями L.

Размер зерна = 60 мкм.

Температура деформации Т = 293К 0 4 8 12 16 20 С,ат.% Mn меньшей степени, чем в ячеистой ДСС. Аналогичные результаты были получены для сплавов системы Cu-Al. Следует отметить, что в малолегированных сплавах с ростом температуры испытания от комнатной до 573К изменения в типе структуры не наблюдаются. Они в основном носят количественный характер, заключающийся в том, что с ростом температуры испытания увеличиваются размер ячеек и ширина их стенок, в то же время плотность дислокаций внутри и в стенках ячеек уменьшается.

В пятом разделе приведены результаты измерений плотности геометрически необходимых (G) и статистически запасенных (S) дислокаций. Представлены возможные способы экспериментального определения G и S. В данной работе для определения G электронно-микроскопически измерялся градиент разориен тировки кристалла, так что l 1 G =. (6) b l Величина S определялась с использованием измеренных значений и G:

S = - G (7) Было прослежено накопление G, S и средней скалярной плотности дислокаций с деформацией в сплавах с разной концентрацией легирующего элемента, разными размерами зерен при разных температурах испытания. Была измерена плотность дислокаций S и G внутри и в стенках ячеек. На рис. 13 представлены зависимости <> и плотности её компонент S и G, накопленных при деформации в сплавах систем Cu-Al с небольшим содержанием легирующего элемента.

Рис. 13. Зависимости средней скаляра б =60 мкм ной плотности дислокаций <> (1), плотности статистически запасенных дислокаций S (2) и плотности геометрически необходимых дислокаций G (3) от степени деформации ист при Cu+0.5ат.%Al разных температурах испытания:

а - Т = 293К; б - Т = 573К 0.0.1 0.2 0.3 ист 0.1 0.2 0.3 ист 0. --G S <>,, , м Данные представлены для разных температур деформации. Видно, что G < S.

Такая закономерность сохраняется для сплавов с разными размерами зерен и при разных температурах испытания. При этом температура испытания оказывает большое влияние на величину S. Величина G от температуры испытания зависит в меньшей степени.

В шестом разделе представлены результаты изучения источников кривизныкручения () кристаллической решетки и внутренних напряжений (д) в исследуемых деформированных сплавах. Выполнены измерения и д в зависимости от расстояния от их источников. Проведены измерения внутренних напряжений в зависимости от степени деформации в сплавах с различной последовательностью превращений дислокационных субструктур. Кривизна-кручение () кристаллической решетки определялась из измерений параметров изгибных экстинкционных контуров, наблюдаемых на электронно-микроскопических изображениях деформированных материалов. Внутренние напряжения вычислялись с использованием величин () и известной формулы:

д = Gb/(1-)d/d, (8) где G - модуль сдвига; - коэффициент Пуассона; d/d - градиент кривизны фольги или кристаллической решетки; t - толщина фольги.

В сложной структуре ансамбля дефектов, эволюционирующего в ходе пластической деформации, возникает много источников внутренних напряжений (ВН). Установлено, что источниками кривизны-кручения и ВН являются: 1) упругие искажения вблизи стыков и уступов и границ зерен, которые возникают уже на начальных стадиях деформации; 2) распределенные по объему материала избыточные дислокации; 3) образования дисклинационного типа и 4) микротрещины. В работе были изучены изменения кристаллической решетки в зависимости от расстояния от различных источников: оборванных границ, уступов на границах зерен, микродвойников, микротрещин при разных степенях деформации. Было установлено, что кристаллической решетки линейно зависит от обратной величины расстояния от источника. Максимальные значения вблизи этих источников выше, чем в теле зерна. Само значение кристаллической решетки вблизи этих источников достаточно велико, что свидетельствует о дисклинационной природе источников. Параметр линейно связан с плотностью субграниц, в том числе оборванных. Это свидетельствует в пользу предположения, что поляризация дислокационной структуры как непрерывная (создание дислокационных зарядов), так и дискретная (образование субграниц) идут параллельно и управляются одними и теми же процессами. Параллельно с этими процессами идет образование частичных дисклинаций. Установлено, что величина ВН увеличивается в зависимости от типа источника в следующей последовательности: отдельные дислокации дислокационные скопления границы зёрен уступы на границах зерен тройные стыки зёрен оборванные субграницы микродвойники и микротрещины.

В работе были измерены и прослежены изменения внутренних напряжений (у) с деформацией в локальных участках, содержащих различные субструктуры. Измерения у проводились по радиусу изгиба свободных отрезков дислокаций и экспериментально доказали концепцию существования различных последовательно стей превращений ДСС с деформацией: низкоэнергетической (LEDS- low energy dislocation structure) и высокоэнергетической (HЕDS - high energy dislocation structure). На рис. 14 приведены результаты этих измерений для медно-марганцевых Рис. 14. Поведение y в различных 4 4 дислокационных субструктурах в а б зависимости от степени деформа3 3 ции ист: 1 - в дислокационном 3 хаосе; 2, 2 - внутри ячеек; 3, 3 - в стенках ячеек; 4, 4 - в микрополосовой структуре; а - данные для 2 сплавов Cu + 0.4ат.% Mn (2, 3) и Cu+6ат.% Mn (2', 3', 4'); б - данные 2 для сплавов Cu+13ат.%Mn (1, 2, 3, 4) и Cu+19ат.% Mn (2', 3', 4') 0.4 0.4 ист 0 0.1 0.2 0.3 0.5 0 0.1 0.2 0.3 0.ист сплавов. Хорошо видно различие между LEDS и HЕDS последовательностями превращений ДСС. Для LEDS ДСС (рис. 14, а) имеет место четкое разделение ВН на две ветви. Для основной части объема материала, а именно, в данном случае, внутри ячеек и фрагментов, характерны низкие значения у. Большие значения у наблюдаются в стенках ячеек, в границах фрагментов и вблизи границ микрополосовой ДСС. В сплавах, в которых развивается ячеистая субструктура, в начале стадии II объем внутренней части ячеистой структуры составляет 0,99 от ее общего объема. К середине стадии III из-за изменения размера ячеек и некоторого расширения их стенок объем внутренней части не превышает 0.50 от общего объема материала. Таким образом, в LEDS ДСС в большей части объема материала амплитуда ВН в 3 - 4 раза меньше, чем в дислокационных стенках.

В HЕDS ДСС, формирующихся в сплавах Сu-Мn с большим содержанием Мn, ВН более однородны в объеме материала, их значения быстро увеличиваются с ростом деформации (рис.14, б). Низкая ветвь с малым значением ВН после 10% деформации вообще не прослеживается. Сопоставление рис. 14, а и рис. 14, б между собой демонстрирует основное различие распределений ВН в низко- и высокоэнергетических субструктурах. Стенки ячеек и фрагментов в LEDS характеризуются соизмеримыми или несколько меньшими средними значениями ВН в сравнении со средним значением поля во всем объеме наблюдения НЕDS. Значительная доля объема LEDS характеризуется небольшими значениями внутренних напряжений. Таких участков в HEDS просто нет. В НЕDS поля внутренних напряжений значительно более однородны по объему ДСС, чем в LЕDS и выше по величине. С увеличением степени деформации внутренние напряжения в стенках ячеек увеличиваются, а внутри ячеек - даже уменьшаются.

Обсудим причины формирования различных последовательностей превращения субструктур при деформации исследуемых сплавов. При незначительной концентрации Мn твердорастворное упрочнение (ТРУ) мало, дислокации легко перераспределяются, экранируют поля напряжений и образуют LEDS субструктуры.

При больших концентрациях Мn твердорастворное упрочнение затрудняет перераспределение дислокаций, и образуются НЕDS субструктуры. Аналогичное раз -у , МПа личие в типах формирующихся при деформации субструктур LEDS и НЕDS обнаружено в сплавах Сu-Аl с разной концентрацией Аl и, соответственно, с разным значением энергии ЭДУ и величиной твердорастворного упрочнения f. При низком значении ЭДУ и большой величине f перераспределение дислокаций затрудняется и образуются HEDS структуры.

Изучено изменение величины внутренних напряжений (у) от степени деформации во всех исследованных в работе сплавов. Установлено, что значения у растут с ростом степени деформации. При этом для сплавов с высокой ЭДУ и низким ТРУ наблюдаются две ветви зависимости у от степени деформации - с низким и с высоким значениями у. В сплавах с высоким значением ТРУ или низким значением ЭДУ имеется практически лишь один тип зависимости лу-. Известно, что внутренние напряжения пропорциональны запасённой при деформации энергии кристалла, следовательно, полученные результаты дают экспериментальное обоснование концепции существования двух последовательностей превращений субструктур при деформации - низкоэнергетической и высокоэнергетической. Установлено для исследуемых сплавов, что рост температуры снижает уровень внутренних напряжений.

В седьмом разделе исследована структура приграничных зон деформированных сплавов: проведено измерение характеристик дислокационной субструктуры, формирующейся вблизи и вдали от границ зерен; прослежено накопление средней скалярной плотности дислокаций от степени деформации при разных размерах зерен и температурах испытания; рассмотрено влияние размера зерна, температуры испытания; концентрации твердого раствора на параметры дислокационных субструктур, в том числе, на компоненты ячеистой и сетчатой дислокационной субструктур; рассмотрена выполнимость соотношения Холла-Петча для исследуемых сплавов.

В исходном состоянии зерна содержат мало дислокаций. При увеличении степени деформации происходит накопление дефектов внутри самих границ зерен, вблизи границ и в теле зерен. На рис. 15 приведены зависимости средней скалярной плотности дислокаций вблизи границ зерен и вдали от них в сплаве Cu+25ат.%Mn от степени деформации для двух температур испытания. В дефорРис. 15. Зависимости средней Т=673К Т=293К 1 скалярной плотностей дислокаций от степени деформации в сплаве Cu+25ат.%Mn при различных температурах испытания Т:

1 - вблизи границ зерен; 2 - вдали от границ зерен. Размер зерна 0.2 ист 0.2 0.4 ист 0.4 = 60 мкм мированном материале после деформации = 20Е50%, начинают зарождаться разориентировки и прежде всего они возникают у границ зерен. Как видно из графиков, наблюдается четкое различие плотностей дислокаций вблизи и вдали от границ зерен. Анализ зависимостей = f () показывает, что плотность дислокаций в сплаве при комнатной температуре вблизи границ зерен выше, чем вдали от -- , м границ зерен, то есть в теле зерна. Этот эффект присутствует в интервале деформаций = 5Е50%. Прослеживается общая закономерность в развитии дислокационной субструктуры вблизи и вдали от границ зерен в зависимости от степени деформации: плотность дислокаций убывает при удалении от границы зерна. При этом всегда плотность дислокаций у границ зерен больше, чем в теле зерен. Эти результаты объясняют более быстрое превращение дислокационных структур вблизи границ зерен по сравнению с телом зерна. Непрерывные и дискретные разориентировки образуются сначала в стыках зерен, у фасетированных границ зерен и только затем в теле зерен.

Твердые растворы системы медь-алюминий исследовались в интервале концентраций 0.5Е14ат.% Al, твердые растворы системы медь-марганец - в интервале концентраций 0.4Е25ат.% Mn. В этих интервалах концентраций имеет место различное твердорастворое упрочнение, которое увеличивается с увеличением концентрации легирующего элемента. В сплавах, легированных марганцем, величина твердорастворного упрочнения интенсивно возрастает до 8ат.% Mn. При дальнейшем увеличении концентрации Mn зависимости f = f (C) слабеют. В сплавах, легированных алюминием, f монотонно возрастает с ростом концентрации Al во всем исследованном интервале концентраций. При этом наблюдается прямолинейная зависимость f = f (C).

На рис. 16 приведены зависи =10% =5% мости средней скалярной плотно3 сти дислокаций от размера зерна для медно-алюминиевых сплавов с 5 разной концентрацией легирующего элемента, деформированных при =30% комнатной температуре. Видно, во4 =20% первых, что плотность дислокаций 15 уменьшается во всех сплавах с увеличением размера зерна и, вовторых, плотность дислокаций при 5 1 всех размерах зерен выше в концентрированных твердых раство120 200 0 120 2рах. Это обусловлено ростом твер10-6, м 10-6, м дорастворного упрочнения. При Рис. 16. Зависимости средней скалярной увеличении размера зерна от плотности дислокаций <> от размера зерна мкм до 100 мкм при различных при разных степенях деформации степенях деформации сначала просплавов: 1 - Cu+0.5ат.%Al, 2 - Cu+5ат.%Al, исходит резкое уменьшение плот3 - Cu+10ат.%Al,4 - Cu+14ат.%Al. Тдеф= 293К ности дислокаций, а затем при дальнейшем увеличении размера зерна зависимость = f (d) ослабевает и практически выходит на насыщение. Уже при небольших деформациях ( = 5%) образцы с разным размером зерна демонстрируют разную скалярную плотность дислокаций как в твердых растворах с низким, так и в сплавах с высоким содержанием легирующего элемента. С увеличением степени деформации это различие стано ----<>,м <>,м вится более заметным. Можно утверждать, во-первых, что накопленная скалярная плотность дислокаций увеличивается с ростом концентрации твердого раствора или, другими словами, с ростом твердорастворного упрочнения. Во-вторых, с уменьшением среднего размера зерна скалярная плотность дислокаций возрастает. Разделение кривых на рис.16 обусловлено различием формирующихся субструктур.

Обратим внимание на важный экспериментальный факт: при размере зерна d > 100 мкм скорость накопления дислокаций резко уменьшается (рис. 16). Можно полагать, что размер зерен = 100 мкм является критическим для мезоуровня размеров зерен. Известно, что в области размеров зерен микроуровня существуют три критических размера, с которыми связаны существенные изменения свойств и структуры материала. В настоящей работе установлено существование критического размера зерна на мезоуровне.

Наряду с общим исследованием дислокационной структуры, в работе были измерены основные параметры ДСС, которые характеризуют данную субструктуру, сформированную при определенных концентрациях легирующего элемента, размерах зерен и температурах испытания. В сплавах с повышенным содержанием легирующего элемента были измерены плотность барьеров и сгущений, плотность микродвойников и т.п. В сплавах с небольшим содержанием легирующего элемента были измерены размеры ячеек и ширина их стенок, а также плотность дислокаций внутри и в стенках ячеек. С уменьшением размера зерна размер ячеек и ширина их стенок уменьшается. Измельчение ячеек происходит вследствие формирования новых границ внутри самой ячейки в процессе деформации. Чем меньше становится ячейка, тем меньше вероятность взаимодействия двух и более дислокаций внутри ячейки для образования новой границы. Дислокации под действием напряжения покидают область внутри ячейки и сосредоточиваются в стенках ячеек. Уменьшение размера ячеек сопровождается увеличением ширины их стенок. С увеличением степени деформации происходит формирование микрополосовой ДСС в сплавах, легированных Mn, и фрагментированной - в сплавах, легированных Al.

В восьмом разделе рассмотрены зависимости = f () для сплавов с разной концентрацией легирующего элемента, при разных температурах испытания и разных размерах зерен. Прослежены особенности дислокационного упрочнения в разных субструктурах. Рассмотрены фундаментальные механизмы упрочнения для исследуемых твердых растворов и на основе экспериментальных данных определен их относительный вклад в напряжение течения. Изучена взаимосвязь дислокационнаых субструктур с образованием микротрещин в медноалюминиевых и медно-марганцевых сплавах в процессе деформации.

Анализ зависимостей = f () проводился в большом интервале деформаций, при различных температурах испытания и размерах зерен. При этом рассматривалось влияние типов формирующихся субструктур. Широкий спектр зависимостей = f () для исследуемых сплавов позволил провести анализ выполнимости известного соотношения:

= f + mGb, (9) где f - напряжение, обусловленное сопротивлением движению дислокаций недислокационного происхождения; m - ориентационный множитель; - параметр, характеризующий величину междислокационного взаимодействия; G - модуль сдвига; b - вектор Бюргерса; - средняя скалярная плотность дислокаций. На рис. 17 приведены зависимости между напряжением течения и корнем квадратным из средней скалярной плотности дислокаций <> сплавов Cu-Al и Cu-Mn при разных концентрациях легирующего элемента и разных размерах зерен для интервала деформаций от предела текучести до = 30%. Из рисунка видно, что для всех сплавов выполняется линейная зависимость между и <>. Из этих зависимостей и подобных им были определены значения параметра m.

Параметр m является Cu+0.5ат.%Al Cu+0.4ат.%Mn важной величиной, связанной с дислокационным 5 упрочнением материала.

Из соотношения (9) хорошо видно, что величина упрочнения от дислокаци2 онных контактов прямо 0 пропорционально m, по5 10 4 8 4 5 8 9 6 7 9 10 11 6 этому в данном разделе 10-6, м-1 10-6, м-необходимо уделить ему Рис. 17. Зависимости напряжения течения от корня особое внимание. До наквадратного из средней скалярной плотности стоящей работы этот падислокаций <> в Cu-Al и Cu-Mn сплавах при разных раметр рассчитывался теоразмерах зерен: 1 - = 20 мкм, 2 - = 40 мкм, ретически, эксперимен3 - = 60 мкм, 4 - = 120 мкм, 5 - = 240 мкм тальные значения получены в основном для монокристаллов на чистой меди. В данной работе выявлена зависимость между значениями параметра m и размерами зерен, температурой испытания и концентрацией легирующего элемента. На рис. 18 приведены зависимости параметра m от размера зерна. Установлено, что с увеличением размера зерен в исследуемом интервале (20Е240 мкм) m возрастает приблизительно в 1.раза. Этот эффект наблюдается при всех температурах испытания. При этом с повышением температуры испытания его значения увеличиваются от 0.7 до 2.7. Параметр m увеличивается с ростом концентрации Mn, в то время как легирование Al в меньшей степени влияет на величину параметра m.

Рис. 18. Зависимости параm б а метра междислокационного 2.взаимодействия m от размера зерна , при разных темпе1.ратурах деформации в сплавах 1.Cu-Mn: 1 - Т = 293К, Cu+0.4ат.%Mn Cu+6ат.%Mn 2 - Т = 373К, 3 - Т = 573К, 0.40 120 200 0 40 120 200 4 - Т = 673К , мкм , мкм , МПа При более высоких степенях деформации происходит отклонение зависимости = f (<>) от прямолинейной. Причинами отклонения от прямолинейной зависимости = f (<>), согласно полученным в работе результатам, является переход к разориентированным субструктурам и изменение механизмов деформации (например, включение двойникования).

Для изучения роли субструктурного упрочнения были проанализированы зависимости напряжения течения от различных параметров, характеризующих ДСС.

На рис. 19 приведены зависимости = f (1/Д) для медно-алюминиевых и медномарганцевых сплавов при разных температурах испытания и размерах зерен. Из рисунков видно, что значительный вклад в напряжение течения дают границы ячеек. Из зависимостей = f (1/Д) были определены величины . Если на рис. 19, а продлить первые участки зависимостей и измерить отрезок между продленным первым и вторым участком, то величина непосредственно определит вклад, обусловленный появлением разориентированных границ ячеек, а 1 - вклад от микрополосовых границ. Из рис. 19 следует, что с увеличением плотности границ вклады и 1 растут. Аналогичным образом были определены вклады в сопротивление деформированию других параметров субструктуры.

, МПа 1, МПа а б Т = 293К 3 2400 3 1210 1 2 3 Д-1106, м-Рр.г 10-6,м-Рис. 19. Зависимости напряжения течения от обратной величины размера ячеек Д-в медно-алюминиевых и медно-марганцевых сплавах при разных температурах испытания Т: 1 - Cu+0.5ат.%Al; 2 - Cu+5ат.%Al; 3 - Cu+0.4ат.%Mn; 4 - Cu+6ат.%Mn:

- вклад в напряжения течения от разориентированных границ ячеек, 1 - вклад в напряжения течения обусловленный появлением разориентированных границ Рр..г.

Пунктирными стрелками указано начало разориентировок на границах ячеек На основе полученных в работе экспериментальных зависимостей между напряжением течения и различными параметрами субструктуры была проведена оценка относительных вкладов различных механизмов в упрочнение исследуемых сплавов. Эти механизмы следующие: 1) дислокационный, 2) контактный, 3) барьерный, 4) твердорастворный, 5) упругий (внутренние поля напряжений), 6) поликристаллический. На рис. 20 в обобщенном виде приведены относительные вклады этих механизмов в напряжение течения исследуемых сплавов. Относительный вклад от отдельных механизмов упрочнения определялся разницей между максимальными и минимальными значениями напряжений на соответствующих зависимостях л-Х, где Х - величина, определяющая параметр дефект- Отдельные дислокации = 10Е80М Па Замыкание стенок ячеек = 20Е100 МПа Границы ячеек, микрополосовая, оборванные субграницы и сгущения из дислокаций = 50Е220 МПа Микродвойники = 100Е280 МПа Дислокационные ячейки = 250Е400 МПа Поликристаллизм (Х-П) = 50Е400 МПа Упругие поля напряжений = 100Е600 МПа Рис. 20. Относительные вклады в напряжение течения от различных дефектов, наблюдаемых во всех исследованных сплавах при разных температурах испытания, концентрациях легирующего элемента и размерах зерен.

Увеличение вкладов в напряжение течения ной субструктуры. Вклад от отдельных дислокаций во всех исследованных сплавах был измерен с использованием соотношения (9). Значения этого вклада для исследуемых сплавов варьируют в интервале 10Е80 МПа. Барьерный механизм упрочнения реализуется в ячеистой дислокационной субструктуре вкладом в напряжение течения от стенок ячеек и степени их замыкания. Вклад от замыкания ячеек был определен из соотношения л-f. Он находится в интервале значений 20Е100 МПа. При повышенных степенях деформации образуются разориентированные границы ячеек и микрополосовая субструктура. Из зависимостей л-Рр.г. был оценен вклад разориентированных границ. Его значения находятся в интервале 50Е200 МПа. Оборванные субграницы и их вклад был определен из зависимостей л-М-1, где М - плотность этих субграниц. Этот вклад равен 100Е200 МПа. Торможение сдвига в ячеисто-сетчатой субструктуре носит промежуточный характер между контактным как в сетчатой ДСС, и барьерным, как в ячеистой. С одной стороны, напряжение течения обратно пропорционально расстоянию между дислокационными сгущениями L, с другой, - сопротивление сдвигу растет пропорционально корню квадратному из плотности дислокаций в сгущениях. Вклад в напряжение течения, определенный из соотношения л-L-1, - это вклад, вносимый дислокационными сгущениями. Его значения находятся в интервале 100Е200 МПа. Вклад в напряжение течения, определенный из соотношения л-дв, - это вклад, вносимый микродвойниками. Его значения находятся в интервале 100Е280 МПа. В ячеистой субструктуре роль барьерного торможения сдвига растет с деформацией. Ощутимый вклад в напряжение течения вносит такой параметр ячеистой субструктуры, как размер ячеек. Вклад от размера ячеек, оцененный из зависимости л-Д-1, принимает значения в интервале 200Е400 МПа. Значения вклада, обусловленного размерным эффектом (размер зерен поликристалла), находится в интервале значений 50Е400 МПа. Следующий вклад в напряжения течения, значения которого находятся в интервале 100Е600 МПа, вносят упругие поля напряжений. Из анализа данных, представленных на рис. 20, следует, что, во-первых, упрочнение исследуемых твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn имеет многофакторный характер и, во-вторых, наиболее значительный вклад в упрочнение создают упругие поля напряжений, границы ячеек и границы зерен.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ На основании полученных экспериментальных результатов и их анализа в работе были сделаны следующие основные выводы.

1. Установлено, что в исследуемых ГЦК поликристаллических медных сплавах на зависимостях л- с разным содержанием легирующего элемента (Al или Mn) наблюдаются четыре стадии пластической деформации, различающиеся коэффициентом деформационного упрочнения : переходная стадия, стадия II - c высоким и постоянным значением , стадия III - с уменьшающимся значением и стадия IV - с небольшим постоянным значением . Эта общая закономерность имеет место для всех исследуемых сплавов в интервале размеров зерен 20Е240 мкм и температурах испытания 293Е673 К.

2. На основе выполненных исследований определены основные типы субструктур, наблюдаемых в деформированных при разных температурах испытания сплавах с разной концентрацией легирующего элемента и разным размером зерен.

Установлено существование трёх последовательностей превращений ДСС с деформацией в исследуемых сплавах: 1) для сплавов с высоким значением ЭДУ и слабым твёрдорастворным упрочнением (Cu+0.4ат.%Mn, Cu+6ат.%Mn, Cu+0.5ат.%Al и Cu+5ат.%Al); 2) в сплавах с высоким ЭДУ и большим твёрдорастворным упрочнением (Cu+13ат.%Mn и Cu+19ат.%Mn), 3) для сплавов с низким значением ЭДУ и большим твёрдорастворным упрочнением (Cu+10ат.%Al и Cu+14ат.%Al). Измерены объёмные доли (Pv) в различных ДСС. Установлено, что при всех температурах испытания и разных размерах зерен новая стадия деформации обусловлена появлением новой субструктуры, объёмная доля которой в процессе деформации растёт, а доля старой субструктуры уменьшается. На каждой стадии деформации присутствуют, как правило, две субструктуры (лстарая и новая). В приграничной зоне может возникать третья ДСС. Это обусловлено более высокой плотностью дислокаций в приграничной зоне по сравнению с телом зерна.

3. Изучено накопление дислокаций в сплавах в зависимости от степени деформации. Выявлена роль концентрации легирующего элемента (твёрдорастворного упрочнения), температуры испытания, энергии дефекта упаковки и размера зёрен. Установлено, что увеличение концентрации легирующего элемента (рост твердорастворного упрочнения) увеличивает плотность дислокаций в сплавах обеих исследуемых систем. Уменьшение размера зёрен также увеличивает плотность дислокаций. Выявлен критический размер зёрен dкр 100 мкм, скорость накопления дислокаций при d > dкр резко уменьшается, что свидетельствует об уменьшении роли границ зерен в накоплении дислокаций. Рост температуры испытания снижает плотность дислокаций в сплавах Cu-Mn. В сплавах системы Cu-Al рост температуры деформации увеличивает плотность дислокаций и способствует образованию и увеличению доли разориентированных субструктур, возникновению дефектов упаковки и увеличению их объёмной доли. Этот эффект связан с уменьшением ЭДУ в сплавах Cu-Al при увеличении температуры деформации.

4. На основе данных о скалярной плотности дислокаций проведены оценки запасённой энергии дислокационной структуры при различной организации дислокаций в дислокационном ансамбле. На зависимостях сост-<> (сост - плотность дислокаций в конкретном типе субструктуры, <> - средняя плотность дислокаций) выявлено существование точек бифуркации. Вновь образующаяся субструктура при данной плотности дислокаций имеет меньшую энергию, чем предыдущая. Точке бифуркации соответствует критическая плотность дислокаций.

5. Для ячеистых ДСС введены параметры порядка, характеризующие процесс упорядочения в этой субструктуре. Для ячеистой субструктуры изучены зависимости параметров порядка от степени деформации и плотности дислокаций.

Характер этих зависимостей свидетельствует о том, что превращения дислока ционных субструктур связаны с процессом упорядочения в дислокационном ансамбле. Управляющим параметром этих превращений является скалярная плотность дислокаций.

6. По эмпирическим распределениям расстояний между дислокациями определена плотность энтропии Шеннона в зависимости от степени деформации для сплавов Cu+0.5ат.% Al и Cu+5ат.% Al. Установлено, что при превращении неразориентированных дислокационных субструктур в разориентированные средняя плотность энтропии уменьшается, что свидетельствует об упорядочении дислокационной структуры с деформацией. Оценка связанной энергии дислокационных структур с учётом значений энтропии Шеннона показала, что связанная энергия возрастает с деформацией. Скачкам энтропии дислокационных субструктур, при которых энтропия уменьшается, соответствует уменьшение связанной энергии.

7. Исследованы зависимости различных параметров дислокационных субструктур от средней скалярной плотности дислокаций. Для всех указанных ДСС построены зависимости между параметрами, которые их описывают. Установлено, что эти зависимости имеют в большинстве случаев вид, характерный для превращений порядок-беспорядок в атомной кристаллической структуре твёрдых растворов. На основании экспериментальных данных установлено, что превращения дислокационных субструктур в процессе деформации имеют черты кинетических фазовых переходов: 1) двухфазность (одновременное сосуществование двух различных ДСС); 2) наличие критических плотностей дислокаций и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в организации дислокационного ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ансамбля при превращении неразориентированной дислокационной субструктуры в разориентированную; 5) различные удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического описания их превращений в процессе деформации. При этом фаза в дефектной подсистеме кристалла представляет собой определенное распределение дислокаций в дислокационном ансамбле.

8. Выявлен спектр источников кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений в исследуемых поликристаллических сплавах. Измерены величины внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, изучено их изменение с расстоянием от источника. Обнаружено, что величина внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, обратно пропорциональна расстоянию от источника. Для всех исследованных сплавов изучено изменение величины внутренних напряжений (у) от степени деформации. Установлено, что значения у растут со степенью деформации.

При этом для сплавов с высокой ЭДУ и низким ТРУ, наблюдается две ветви зависимости у от степени деформации с низким и высоким значениями у. В сплавах с высоким значением ТРУ или низким значением ЭДУ имеется практически лишь один тип зависимости лу-. В дефектной структуре таких сплавов локальные места с низким значением у отсутствуют. Поскольку величина внутренних напряжений пропорциональна запасённой при деформации энергии кристалла, то полученные результаты дают экспериментальное обоснование кон цепции существования основных двух последовательностей превращений субструктур при деформации - низкоэнергетической и высокоэнергетической.

Средние значения у во всех сплавах увеличиваются со степенью деформации.

Температура снижает уровень внутренних напряжений.

9. Предложены методы электронно-микроскопического измерения плотности ГНД (G) и плотности СЗД (S). Измерены вклады ГНД и СЗД в общую скалярную плотность дислокаций при пластической деформации сплавов. Установлено, что в исследуемых поликристаллах выполняется соотношение S > G с размерами зёрен мезоуровня. Обнаружено, что важную роль в накоплении ГНД играет твёрдорастворное упрочнение, особенно при больших концентрациях легирующего элемента. Температура деформации оказывает более значительное влияние на величину S, чем на величину G. Плотность ГНД почти не зависит от температуры деформации. Уменьшение размера зерен приводит к увеличению различия значений S и G.

10. Выполнено детальное изучение эволюции с деформацией ячеистой ДСС и её параметров. Выявлено влияние концентрации легирующего элемента, температуры испытания и размера зёрен на параметры ячеистой ДСС. Установлено, что с ростом деформации сплавов Cu-Al и Cu-Mn, в которых формируется ячеистая ДСС, размер ячеек уменьшается, а ширина их порядка, характеризующие процесс упорядочения в этой субструктуре. Для ячеистой субструктуры изучены зависимости параметров порядка от степени деформации и плотности дислокаций.

Характер этих зависимостей свидетельствует о том, что превращения дислока ционных субструктур связаны с процессом упорядочения в дислокационном ансамбле. Управляющим параметром этих превращений является скалярная плотность дислокаций.

6. По эмпирическим распределениям расстояний между дислокациями определена плотность энтропии Шеннона в зависимости от степени деформации для сплавов Cu+0.5ат.% Al и Cu+5ат.% Al. Установлено, что при превращении неразориентированных дислокационных субструктур в разориентированные средняя плотность энтропии уменьшается, что свидетельствует об упорядочении дислокационной структуры с деформацией. Оценка связанной энергии дислокационных структур с учётом значений энтропии Шеннона показала, что связанная энергия возрастает с деформацией. Скачкам энтропии дислокационных субструктур, при которых энтропия уменьшается, соответствует уменьшение связанной энергии.

7. Исследованы зависимости различных параметров дислокационных субструктур от средней скалярной плотности дислокаций. Для всех указанных ДСС построены зависимости между параметрами, которые их описывают. Установлено, что эти зависимости имеют в большинстве случаев вид, характерный для превращений порядок-беспорядок в атомной кристаллической структуре твёрдых растворов. На основании экспериментальных данных установлено, что превращения дислокационных субструктур в процессе деформации имеют черты кинетических фазовых переходов: 1) двухфазность (одновременное сосуществование двух различных ДСС); 2) наличие критических плотностей дислокаций и точек бифуркации; 3) возможность введения параметров порядка в организации дислокационного ансамбля; 4) уменьшение энтропии дислокационного ансамбля при превращении неразориентированной дислокационной субструктуры в разориентированную; 5) различные удельные энергии субструктур, создающие возможность термодинамического описания их превращений в процессе деформации. При этом фаза в дефектной подсистеме кристалла представляет собой определенное распределение дислокаций в дислокационном ансамбле.

8. Выявлен спектр источников кривизны-кручения кристаллической решетки и внутренних полей напряжений в исследуемых поликристаллических сплавах. Измерены величины внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, изучено их изменение с расстоянием от источника. Обнаружено, что величина внутренних напряжений, создаваемых различными источниками, обратно пропорциональна расстоянию от источника. Для всех исследованных сплавов изучено изменение величины внутренних напряжений (у) от степени деформации. Установлено, что значения у растут со степенью деформации.

При этом для сплавов с высокой ЭДУ и низким ТРУ, наблюдается две ветви зависимости у от степени деформации с низким и высоким значениями у. В сплавах с высоким значением ТРУ или низким значением ЭДУ имеется практически лишь один тип зависимости лу-. В дефектной структуре таких сплавов локальные места с низким значением у отсутствуют. Поскольку величина внутренних напряжений пропорциональна запасённой при деформации энергии кристалла, то полученные результаты дают экспериментальное обоснование кон цепции существования основных двух последовательностей превращений субструктур при деформации - низкоэнергетической и высокоэнергетической.

Средние значения у во всех сплавах увеличиваются со степенью деформации.

Температура снижает уровень внутренних напряжений.

9. Предложены методы электронно-микроскопического измерения плотности ГНД (G) и плотности СЗД (S). Измерены вклады ГНД и СЗД в общую скалярную плотность дислокаций при пластической деформации сплавов. Установлено, что в исследуемых поликристаллах выполняется соотношение S > G с размерами зёрен мезоуровня. Обнаружено, что важную роль в накоплении ГНД играет твёрдорастворное упрочнение, особенно при больших концентрациях легирующего элемента. Температура деформации оказывает более значительное влияние на величину S, чем на величину G. Плотность ГНД почти не зависит от температуры деформации. Уменьшение размера зерен приводит к увеличению различия значений S и G.

10. Выполнено детальное изучение эволюции с деформацией ячеистой ДСС и её параметров. Выявлено влияние концентрации легирующего элемента, температуры испытания и размера зёрен на параметры ячеистой ДСС. Установлено, что с ростом деформации сплавов Cu-Al и Cu-Mn, в которых формируется ячеистая ДСС, размер ячеек уменьшается, а ширина их стенок, в отличие от чистых металлов, увеличивается. При этом при всех температурах испытания плотность дислокаций в стенках ячеек (ст) с ростом деформации растёт, а внутри ячеек - (вн) уменьшается. Для всех исследуемых сплавов отношение ст/вн от описывается линейной зависимостью. Это свидетельствует о том, что формирование ячеистой субструктуры для разных сплавов при разных температурах испытания происходит подобным образом. Размер ячеек уменьшается с увеличением концентрации легирующего элемента и размера зёрен при всех температурах испытания. Установлен концентрационный переход ячеистой ДСС в ячеистосетчатую. Этот переход происходит плавно, без каких-либо скачков параметров, их характеризующих. Это означает, что ячеистая ДСС и ячеисто-сетчатая ДСС являются родственными и во многом подчиняются подобным закономерностям.

11. Выполнены измерения различных параметров дислокационных субструктур в зависимости от расстояния от границ зерен. Установлено, что средняя скалярная плотность дислокаций, плотность ГНД и плотность СЗД всегда выше вблизи границ зерен, чем в теле зерна. Эти различия приводят к более быстрым превращениям ДСС с деформацией вблизи границ зёрен по сравнению с телом зёрен. Так, вблизи границ зёрен меньше размер ячеек и больше кривизнакручение кристаллической решетки , чем в теле зерна. Непрерывные и дискретные разориентировки прежде всего образуются в стыках зёрен и у границ зёрен.

Температура деформации, так же, как и размер зерна, в исследованном интервале, не изменяет общего характера установленных закономерностей.

12. С использованием измеренных параметров дислокационной структуры исследуемых сплавов для различных температур деформации и размера зерен, различной концентрации легирующего элемента выполнена проверка известных фундаментальных соотношений, связывающих напряжение течения с плотно стью дислокаций и размером зерен, размер ячеек - с плотностью дислокаций, величину твердорастворного упрочнения - с плотностью дислокаций. Установлено, что основные дислокационные соотношения, описывающие упрочнение однофазных ГЦК материалов, выполняются для исследуемых сплавов в широком интервале размеров зерен и температур деформации. Определена относительная роль различных механизмов в формировании сопротивления деформированию исследуемых сплавов.

Основное содержание работы

представлено в следующих публикациях:

В рецензируемых журналах, рекомендованных ВАК:

1. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Данелия Г.В., Цыпин М.И., Козлов Э.В.

Эволюция ячеистой дислокационной структуры в медно-алюминиевых и медномарганцевых сплавах// ФММ, 1988. - Т.66. - Вып.4. - С. 808-813.

2. Конева Н.А., Козлов Э.В., Тришкина Л.И. Классификация дислокационных структур// Металлофизика. - 1991. - V.13. - №10. - С.49-58.

3. Тришкина Л.И., Данелия Г.В., Цыпин М.И., Козлов Э.В. Влияние концентрации твёрдого раствора на тип и параметры дислокационной структуры, формирующейся в процессе деформации сплавов// Изв. ВУЗов. Физика. - 1991.

- №10. - С.66-70.

4. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Конева Н.А. Закономерности развития разориентированной ячеистой субструктуры в медно-алюминиевых и медномарганцевых сплавах //ФММ. - 1992. - №11. - С.148-152.

5. Koneva N.A., Kozlov E.V., Trishkina L.I., Pekarskaya E.E. Thermodynamics of substructure transformations under plastic deformation of metals and alloy // Materials Sci. and Eng. - 1997. ЦV. A234-236. - Р.614-616.

6. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Спектр и источники полей внутренних напряжений в деформированных металлах и сплавах. Изв. АН. Серия физическая. - 1998. - Т.62. - №7. - С.1352-1358.

7. Теплякова Л.А., Лычагин Д.В., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Сравнительный анализ свойств сетчатой и ячеистой дислокационных субструктур. Параметры скольжения и упрочнения// Изв. АН. Серия физическая. - 1998 - Т.62.

- №7. - С.1352-1358.

8. Koneva N.A., Trishkina L.I., Lychagin D.V., Kozlov E.V. Role of internal fields at varions stages of strain hardening// The Physics of Metall and Metasllography. - 2000. - V.90. - Suppl. 1. - Р.559-567.

9. Koneva N.A., Trishkina L.I., Kozlov E.V. Internal field sources, their screening and the flow stress// Mater. Sci. and Eng. - 2001. - A. V. 319-321. - Р.156159.

10. Koneva N.A., Kozlov E.V. Teplyakova L.A.,Trishkina L.I., Lychagin D.V.

Contact and barrier dislocation resistance and their effect on characteristics of slip and work hardening// Mater. Sci. and Eng. - 2001.A - V. 319-321. - Р.261-265.

11. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Параметры порядка в ячеистых дислокационных субструктурах и проблемы самоорганизации// Изв. АН.

Серия физическая. - 2004. - Т. 68. - №5. - С.638-640.

12. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Жданов А.Н., Козлов Э.В. Структура и сопротивление деформированию ГЦК ультрамелкозернистых металлов и сплавов// Физическая мезомеханика. - V.7. Ч №4. - 2004. - С.93-113.

13. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Жданов А.Н., Перевалова О.Б., Попова Н.А., Козлов Э.В. Источники полей напряжений в деформированных поликристаллах// Физическая мезомеханика. - 2006. - Т.9. - №3. - С.89-97.

14. Koneva N.A., Starenchenko V.A., Lychagin D.V.,Trishkina L.I., Popova N.A., Kozlov E.V. Formation of dislocation cell substructure in face-centred cubic metallic solid solutions// Mat. Sci. and Eng. - 2008. - A. V. 483-484. - Р.179-183.

15. Абзаев Ю.А., Тришкина Л.И., Конева Н.А., Клопотов А.А. Конфигурационная энтропия дислокационных структур в твёрдом растворе Cu-Al //Деформация и разрушение материалов. - 2008. - №1. - С.41-46.

16. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Жданов А.Н. Конева Н.А. Деформационное упрочнение поликристалла с наноразмерным зерном// Вопросы материаловедения. - 2008. - №2 (54). - С.51-59.

17. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В., Жданов А.Н. Механизмы упрочнения и особенности стадийности деформации поликристаллов с нанозерном//Деформация и разрушение материалов. - 2009. - №1. - С.12-15.

18. Козлов Э.В., Тришкина Л.И., Конева Н.А. Накопление дислокаций при пластической деформации поликристаллов медно-марганцевых сплавов.

Кристаллография. - 2009. - Т.54. - №6. - С.981-990.

19. Kozlov E.V., Trishkina L.I., Koneva N.A. Storage of dislocations during plastic deformation of polycrystalline copper-manganese solid solutions// Crystallography Reports. - 2009. - V.54. - №6. - Р.1033-1042.

20. Конева Н.А., Попова Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Роль геометрически необходимых дислокаций при формировании деформационных субструктур// Изв. Вузов. Физика. - 2009. - Т.52. - №9.2. - С.5-14.

21. Козлов Э.В., Конева Н.А., Тришкина Л.И. Проблема классификации компонент дислокационной структуры// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2009. - Т.6. - №1. - С.7-11.

22. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Черкасова Т.В., Козлов Э.В. Влияние температуры деформации и размера зерна на формирующиеся субструктуры и величину вкладов геометрически необходимых и статистически запасенных дислокаций в среднюю плотность дислокаций в сплавах системы Cu-Al// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2009. - №9. - С.98104.

23. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Скалярная плотность дислокаций и её компоненты, накапливаемые при деформации в малоконцентрированных твердых растворах Cu-Al// Фундаментальные проблемы современного материаловедения. - 2011. - Т.8. - №1. - С.52-60.

24. Конева Н.А., Тришкина Л.И., Козлов Э.В. Накопление дислокаций при пластической деформации поликристаллов твердых растворов Cu-Mn:

>Профессиональное выполнение курсовых, дипломных, контрольных работ, рефератов, эссе, диссертаций и других видов учебных и научных работ